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LA FARMACOPEA
Le Farmacopea Ufficiale della Repubblica Italiana (XII
edizione) era un codice farmaceutico, cioè un insieme di
disposizioni tecniche ed amministrative rivolte a permettere il
controllo della qualità di medicamenti, sostanze e preparati
finali, mediante l’indicazione di metodiche di verifica analitica
e tecnologica, delle specifiche di qualità, dei metodi di
preparazione e formulazione.
E’ il testo di riferimento non solo del farmacista ma di tutte le
figure professionali che afferiscono al settore farmaceutico.
Essendo il testo ufficiale della Repubblica Italiana, ha valore
legale.
Farmacopea Europea (European Pharmacopeia)
La Farmacopea Europea (VIII edizione) ha lo scopo di
armonizzare i testi delle principali farmacopee degli Stati
della Comunità Europea. E’ redatta da una apposita
Commissione insediata a Strasburgo in esecuzione alla
apposita convenzione siglata nel 1964 su iniziativa del
Consiglio d’Europa.
Viene pubblicata ogni 3 anni con supplementi ogni 4 mesi edesiste in lingua inglese e francese.
CONTENUTO DELLA F.U. XII1
Capitoli generali:
1. Prescrizioni generali della Farmacopea Europea e della
Farmacopea Italiana.
2. Metodi di analisi.
3. Materiali usati nella fabbricazione di contenitori e
contenitori.
4. Reattivi.
5. Argomenti generali.
Monografie:
Monografie generali, forme farmaceutiche, materie prime,
preparazioni farmaceutiche specifiche, preparazioni
omeopatiche.
Norme di buona preparazione dei medicinali in farmacia.
Norme di buona preparazione dei radiofarmaci per
medicina nucleare.
CONTENUTO DELLA F.U. XII2
Tabelle:
1. Masse atomiche relative.
2. Sostanze medicinali di cui le farmacie debbono essere
obbligatoriamente fornite.
3. Sostanze da tenere in armadio chiuso a chiave.
4. Elenco dei prodotti da vendere solo dietro presentazione
di ricetta medica.
5. Elenco dei prodotti da vendere solo dietro presentazione
di ricetta medica da rinnovare ogni volta.
6. Apparecchi ed utensili obbligatori in farmacia.
7. Elenco delle sostanze, loro sali e preparazioni ad azione
stupefacente o psicotropa.
8. Dosi dei medicinali per l’adulto oltre le quali il farmacista
non può fare la spedizione senza una dichiarazione
specifica del medico.
SAGGI LIMITE1
I saggi limite sono procedimenti semiquantitativi che
permettono di determinare se, in una data sostanza, le
impurezze sono presenti in quantità superiore o inferiore ad
un limite stabilito.
L’impurezza può essere di diversa origine come:
• cloruri;
• arsenico;
• calcio;
• metalli pesanti;
• ferro;
• magnesio.
L’impurezza viene determinata mediante specifiche reazioni
di precipitazione, visualizzando l’entità di precipitato che si
forma, o mediante reazioni di complessazione che vedono la
formazione di un cromoforo.
Nota bene:è detto cromoforo un gruppo di atomi presente in alcune
molecole e composti organici che ha la capacità di assorbire
radiazione elettromagnetica nella regione del visibile e in
quella dell’ultravioletto.
I cromofori più comuni sono caratterizzati da legami chimici
multipli (insaturi). I composti contenenti uno o più cromofori
sono detti cromogeni.
SAGGI LIMITE2
Per verificare se il sale in esame soddisfi il saggio limite per
una determinata impurezza, si eseguono due prove:
1) sul campione oggetto d’analisi;
2) sul riferimento che contiene un’impurezza in quantità nota.
Si procede poi al confronto dei due risultati e si possono
riscontrare due casi:
a) Il responso della reazione del sale oggetto d’esame èpiù intenso di quello del riferimento.
In questo caso, l’impurezza è presente in una quantità
superiore al valore limite e di conseguenza il saggio limite
non è soddisfatto.
b) Il responso della reazione del sale oggetto d’esame èmeno intenso di quello del riferimento.
In questo caso, l’impurezza è presente in una quantità
inferiore al valore limite e di conseguenza il saggio limite è
soddisfatto.
SOLUZIONI STANDARD
Per poter eseguire correttamente i saggi limite, non solo è
necessario disporre di riferimenti affidabili, ma anche di
reattivi il cui titolo risulti essere noto con assoluta precisione.
In questo caso si parla di soluzione standard.
Uno standard può essere:
•Primario: si ottiene per solubilizzazione di una quantità
pesata di soluto in un volume noto di solvente (es. NaCl). Il
soluto deve essere estremamente puro (purezza ≥ 99.99%),
deve avere una reazione stechiometrica univoca e non deve
reagire col solvente.
•Secondario: lo si ha tutte le volte che non è possibile
conoscere a priori la quantità di soluto. Un esempio è l’HCl
0,1M: non è possibile pesare una quantità esatta di HCl
perché è gassoso. Si può solo preparare una soluzione a
concentrazione approssimativa e poi procedere alla
standardizzazione.
La standardizzazione:è un procedimento che permette di stabilire l’esatto titolo di
una soluzione per la preparazione di uno standard
secondario. Per la standardizzazione, si usano standard
primari.
SOLUZIONE STD DI CLORURO 5 ppm
Il cloruro di sodio (NaCl) è disponibile con una purezza
sufficiente per poter essere utilizzato come standard
primario.
1 ppm = una parte per milione = 1 mg/Kg
Siccome l’acqua ha densità 1:
1 Kg = 1 l = 1.000 ml
PMNaCl = MNa + MCl = 22,9898 + 35,4530 = 58,4428 g/mol
5 mg / 35,4530 mg/mmol = 0,1410 mmol di Cl- richieste
0,1410 mmol * 58,4428 mg/mmol = 8,24 mg di NaCl
Teoricamente basterebbe sciogliere 8,24 mg di NaCl in 1.000
ml di acqua, ma siccome sarebbe richiesta una eccessiva
precisione nella pesata, è meglio sciogliere 0,824 g in 1.000
ml e poi procedere ad una diluizione 1/100 con H2O.
SOLUZIONE STD DI PIOMBO 0,1 %
0,1% = 0,1 g / 100 ml = 250 mg / 250 ml
Per la preparazione della soluzione viene utilizzato il
Pb(NO3)2 (nitrato di piombo):
1 Kg = 1 L = 1.000 ml
PM Pb(NO3)2 = 331 g/mol
M Pb++ = 207 g/mol
250 mg / 207 mg/mmol = 1,21 mmol di Pb++ richieste
1,21 mmol * 331 mg/mmol = 399,8 mg di Pb(NO3)2
Per ottenere la soluzione standard, basterà sciogliere 399,8
mg di nitrato di piombo in 250 ml di acqua.
DETERMINAZIONE DEI
METALLI PESANTI SECONDO F.U.
Preparazione del campione:
• Preparare 2 ml di soluzione tampone a pH 3,5.
• Aggiungere 12 ml di soluzione acquosa della sostanza in
esame (come prepararla è riportato nella monografia
specifica della sostanza).
• Mescolare ed aggiungere 1,2 ml di tioacetamminde
reattivo.
• Mescolare.
Preparazione della soluzione di riferimento:
• Preparare 2 ml di soluzione tampone a pH 3,5.
• Aggiungere 10 ml di soluzione standard di Pb++ (1-5 ppm).
• Aggiungere 2 ml di acqua deionizzata.
• Mescolare ed aggiungere 1,2 ml di tioacetamminde
reattivo.
• Mescolare.
Il saggio è da considerarsi soddisfatto quando la
colorazione bruna della soluzione di riferimento è più
intensa di quella della soluzione della sostanza in esame.
DETERMINAZIONE DEI CLORURI PER IL
SOLFATO DI SODIO SECONDO F.U.1
Preparazione del campione:
• Preparare una soluzione di Na2SO4 sciogliendone 2,2 g in
100 ml di H2O deionizzata (soluzione S).
• Prelevare 5 ml della suddetta soluzione e portarla a 15 ml
con H2O deionizzata.
• Aggiungere 1 ml di AgNO3 + 1 ml di HNO3 (il volume finale
è di 17 ml).
• La quantità finale di Na2SO4 sarà di 0,11 g in 17 ml perché
sono stati utilizzati 5 ml della soluzione iniziale e quindi:
2,2 g * 5 / 100 = 0,11 g
Preparazione della soluzione di riferimento:
• Preparare una soluzione di NaCl sciogliendone 0,824 g in
1.000 ml di H2O deionizzata.
• Eseguire una diluizione 1/100. Si ottiene così una
soluzione standard di NaCl 5 ppm.
• Miscelare: 10 ml di soluzione standard di NaCl + 5 ml di
H2O deionizzata + con 1 ml di AgNO3 + 1 ml di HNO3. Il
volume finale è di 17 ml.
Il massimo quantitativo ammesso di cloruri nel solfato di
sodio è di 450 ppm.
DETERMINAZIONE DEI CLORURI PER IL
SOLFATO DI SODIO SECONDO F.U.2
• La quantità finale di cloruri sarà pari a quella contenuta in
10 ml di soluzione 5 ppm e cioè 0,05 mg / 17 ml.
Il saggio permette di stabilire se il contenuto di cloruri nel
solfato di sodio è maggiore o minore a 450 ppm perché:
(5,0 .10-5 g di Cl- / 0,11 g di Na2SO4) * 1,0 . 106 = 450 ppm
Il saggio è da ritenersi soddisfatto quando l’opalescenza
bianca della soluzione di riferimento è più intensa di quella
della soluzione della sostanza in esame.
ALTRI SAGGI LIMITE
Determinazione dello ione ammonio.
Questo saggio limite lo si esegue col reattivo di Nessler che
è una soluzione alcalina di potassio tetraiodiomercurato
secondo la seguente reazione:
NH4+ + 2 [HgI4]
2- + 4 OH- HgO.Hg(NH2)I + 7 I- + 3 H2O
giallo bruno
Determinazione del calcio.
Come reattivo precipitante si usa (NH4)2C2O4 (ossalato
d’ammonio) in ambiente acido per CH3COOH (acido
acetico):
Ca++ + C2O42- CaC2O4
bianco
La torbidità viene confrontata con quella di una soluzione di
riferimento di ossalato di calcio.