Il metodo sol-gel

Il processo sol-gel

Il termine “processo sol-gel” è genericamente usato per descrivere la preparazione di materiali ceramici in

qualsiasi forma che parte da una sospensione colloidale di particelle solide in un liquido, il sol, e si trasforma in

un gel attraverso un processo di idrolisi e polimerizzazione. Processi di essiccamento e trattamenti

termici trasformeranno il gel in un ossido ceramico.

Svantaggi

•Alto costo dei materiali di partenza•elevati fenomeni di “shrinkage” durante le fasi di essiccamento e sinterizzazione•presenza di pori residui e impurità•lunghi tempi di processo

Vantaggi

• basso costo degli ’”equipment”• basse temperature di processo• elevata purezza • controllo ultrafine della struttura molecolare• elevata omogeneità• preparazione di materiali in forma diversa (es. film sottile, gel, vetro, aerogel)• sintesi di compositinanostrutturati

1. Gel fisici: la gelificazione della sospensione colloidale è indotta da cause fisiche che modificano la stabilità del sol. Reazione reversibile

2. Gel chimici: sono ottenuti per polimerizzazione di monomeri metallorganici in soluzione alcoolica o di composti inorganici in soluzione acquosa. Reazioni irreversibili di idrolisi e condensazione.

Idrolisi: M(OR)n + H2O M(OR)n-1OH + ROHCondensazione: -M-OH + RO-M- -MOM- + ROHCondensazione: -M-OH + HO-M- -MOM- + HOH

Si(C2H5O)4 - TEOSSia l’idrolisi che la condensazione possono essere catalizzate da acidi o basi in soluzione

Quando il TEOS viene idratato in soluzione

basica si forma Si(OH)4 che può

essere polimerizzato a formare un reticolo tridimensionale. Se

invece il TEOS viene idratato con una

soluzione acida tende a formare polimeri reticolati nonchépolimeri lineari.

Idrolisi e condensazione

Catalisi acida

Catalisi basica

Poiché le reazioni sol-gel sono influenzate dalla temperatura di reazione, dal materiale di partenza, dal

pH, dalla quantità di acqua etc., le trasformazioni sol-gel possono portare a solidi con diverse caratteristiche.

Con catalisi acida si formano catene lineari che si aggregano per dare gel. Con catalisi basica l’idrolisi è più rapida e porta alla formazione di specie discrete di ridotte dimensioni.La transizione sol-gel avviene per aggregazione di queste particelle che si uniscono secondo una ramificazione casuale formando strutture frattaliche.

Durante il processo di invecchiamento la policondensazione continua portando ad una diminuzione della densità. La rimozione del solvente dai pori del reticolo porta alla

formazione di uno Xerogel.

Sintesi di TiO2 via sol-gel•Isopropossido di Ti: Ti(OC3H7)4 in alcool isopropilico

•Soluzione acida di CH3COOH + H2O

•Si lascia riposare una notte

•Si essica a 70°C

•Si calcina a 500°C