Post on 18-Feb-2019
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Laboratorio di Chimica Organica Dr Pierluca Galloni
PUNTO DI FUSIONEInformazioni sul compostoInformazioni sulla purezza del composto
Laboratorio di Chimica Organica Dr Pierluca Galloni
Relazione punto di fusione-struttura
Forze intermolecolari
Attrazione ionica
Interzioni dipolo-dipolo
Forze di van der Waals
Legame idrogeno
Simmetria molecolare
Molecole simmetriche formano reticoli cristallini molto compatti
Polimorfismo
un composto può cristallizzare in più forme e avrà altrettanti punti di fusione
diversi
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Presenza di impurezze:Abbassano il punto di fusioneAllargano l’intervallo di fusione
Impurezze che non si sciolgono nel campione liquido (es. sali inorganici)non influenzano il punto di fusione
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GRAFICO ANDAMENTO TEMPERATURA DI FUSIONE MISCELA BINARIA
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Cristallizzazione e punto di fusione1a Esperienza
Procedura sperimentale:1) determinazione dell'intervallo di fusione del composto impuro;2) scelta del solvente di cristallizzazione;3) cristallizzazione (~ 1 g di prodotto. N.B.: la quantità di prodotto da cristallizzare va pesata accuratamente con la bilancia analitica);4) filtrazione e lavaggio dei cristalli;5) essiccamento dei cristalli;6) determinazione dell'intervallo di fusione del composto purificato (N.B.: utilizzare lo stesso apparecchio utilizzato per la determinazione dell'intervallo di fusione del composto impuro);7) determinazione del recupero percentuale della cristallizzazione.
CO2H
acido benzoicop.f. 121°C
fluorenep.f. 114°C
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CH3COCH3, CHCl3, CH3CO2CH2CH3, CH3SOCH3
CH3CO2H, H2O, CH3OH, CH3CH2OH
CH3
CCl4, CH3(CH2)4CH3, etere di petrolio
Solventi più comuni per la cristallizzazione
Solventi polari protici
Solventi polari aprotici
Solventi apolari
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0,1 g di campione1 mL di solvente
Si porta all’ebollizione
Solvente scartato
si solubilizza
non si solubilizza
si solubilizza
si solubilizzaRaffreddamento
precipita
non precipita
Solvente scartato
Solvente di
cristallizzazione
non si solubilizza
Si aggiungono 2 mLdi solvente e si porta
all’ebollizione
Solvente scartato
non si solubilizza
Raffreddamento
non precipita
precipita