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LIUCAnno Accademico 2012-2013
Applicazioni industriali Gomme
Sintesi del corso Applicazioni Industriali (Parte gomme)
A. Proni
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1Le materie prime e le mescole
• Che cosa è una mescola
• Quali sono gli ingredienti principali (5) di una mescola
• Quale è il ruolo dei singoli ingredienti principali
• Quali sono le caratteristiche principali di una mescola industriale
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1.1
• Che cosa sono i peptizzanti e i rigenerati
• Qualche ricetta tipica per le varie applicazioni
• Come si presenta una ricetta e significato di p.h.r.
• I costi della formulazione e del processo
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1.1
• I vari tipi di gomme sintetiche (IP, BR, IIR, SBR, CR,) ed il confronto delle proprietà di Gomma Naturale (NR) e Gomma Sintetica
• Le cariche rinforzanti ( nero di carbonio e cariche chiare) e la loro caratterizzazione
• L’influenza delle cariche sul crudo e sul vulcanizzato
• Gli ingredienti della vulcanizzazione (vulcanizzanti, acceleranti, attivanti, ritardanti)
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1.2 La gomma naturale (vedi film)
• La produzione,la raccolta, la produttività
• La struttura e la composizione
• I tipi ottenibili (RSS, cup lump)
• Differenze fra le caratteristiche della gomma SMR, SIR,STR (malesiana, indonesiana, tailandese)
• La non gomma e la sua influenza sulle caratteristiche della mescola finale
6
1.2
• Le caratteristiche principali:
P0 e PRI,
la variazione delle caratteristiche nel tras-porto della gomma naturale,
la distribuzione dei pesi molecolari,
il breakdown index,
il comportamento alla vulcanizzazione
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1.3 Il nero di carbonio
• I metodi di produzione
• Il principale processo usato:Furnace ed
una sua sommaria descrizione
• Lefasi a valle del processo di combustione
• Le proprietà del nero:
• La struttura atomica ed il confronto con la grafite, la formazione della particella, gli aggregati e gli agglomerati
8
1.3
• La determinazione della dimensione e della struttura (frattali)
• I neri hard e soft ed i loro effetto sulle caratteristiche della mescola
• Handling e trasporto
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1.4La silice
• Metodi di produzione
• Filtrazione essiccamento, macinazione, granulazione
• Handling
• Caratteristiche fisiche e proprietà del compound
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1.4.1
• Reazione fra silice e silano e gomma
• Le interazioni carica-carica e carica polimero nel caso della silice e del nero
• Confronto fra i meccanismi di rinforzo di silice e nero ed effetto sulle caratteristiche del manufatto (R.R, wet grip)
• Le proprietà rinforzanti nei due casi
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1.5Le gomme sintetiche
• Le gomme in emulsione ESBR: Generalità sul processo di produzione I tipi prodotti La microstruttura Il peso molecolare e la distribuzione• Le gomme in soluzione SSBR: Generalità sul processo di produzione I tipi prodotti La microstruttura Il peso molecolare e la distribuzione
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1.5
• I Polibutadieni:
i diversi tipi producibili: anionici e Ziegler-Natta e le micro e macrostrutture ottenibili nei due casile caratteristiche delle mescole ottenibili
l’effetto sulla processabilità delle mescole• Che cosa è la polimerizzazione stereospecifica• Le gomme butiliche ed alobutiliche: catalizzatori cationici e struttura dei prodotti ottenuti
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1.6 Gomme naturali e sintetiche
• Sintesi delle differenze di comportamento delle varie gomme in mescola
• % uso della gomma naturale (35-40%) e sintetica (60-65%) nei vari Paesi del mondo
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2.Mescole crude e vulcanizzate
• Mescole crude: viscosità, plasticità e loro definizione
• Mescole vulcanizzate: elasticità e sua definizione
• Materiali newtoniani e pseudoplastici:le gomme e la relazione sforzo/ gradiente di scorrimento e viscosità/gradiente di scorrimento
• I gradienti di scorrimento e la lavorazione
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2.1
• Relazione fra viscosità, gradiente di scorrimento, modulo dinamico(effetto Payne) e temperatura
• Misure di processabilità:
trafila Garvey
sistemi di simulazione (Polyflow)
16
2.1
• Il passaggio da mescole crude a mescole vulcanizzate:
a)sistemi di vulcanizzazione
b)la valutazione e la misura del processo attraverso la modifica di alcune caratteri- stiche (termoplasticità, viscosità rigidità ecc.)
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2.1
• Metodi di misura delle mescole crude:
viscosità(Mooney), adesività, curva di vulcanizzazione, scottatura
• e delle mescole vulcanizzate:
trazioni dinamometriche, resa elastica, abrasione, lacerazione,invecchiamento durezza
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3.Le caratteristiche viscoelastiche di una gomma
• Differenza fra moduli a trazione e moduli dinamici
• Metodi di misura delle proprietà dinamiche
• Relazione fra parte reale del modulo di Young e componente elastica e componente dissipativa
• Relazione fra modulo di rilassamento e temperatura in un polimero amorfo
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4.Il comportamento della carica in un sistema binario (SBR,NR)
• Parametri che influenzano:
a)affinità chimica (nero,SBR)
b)peso molecolare (NR meglio di SBR) e sua distribuzione (Li meglio di Nd)
c)tipo di carica (nero o silice)
d)tipo di mescolatore chiuso (By e Intermix)
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4.1Effetto delle caratteristiche micro e macrostrutturali sull’incorporazione della carica nel mescolatore aperto e chiuso
• Nel mescolatore aperto va meglio un alto peso molecolare, alto MWD ed alto cis(ad esempio polibutadiene al Nd, Co, Ni)
• Nel mescolatore chiuso va meglio un basso cis, stretto MWD e basso peso molecolare ( ad esempio polibutadiene al Li)
• Nel primo caso prevale il meccanismo dell’allungamento, nel secondo caso dello spezzettamento
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5.Il processo di mescolazione
• La mescolazione nell’industria del pneumatico
• Obiettivi del processo di mixing: trasformare materiali differenti come consistenza e quantità per produrre un materiale che risponda alle specifiche, possa essere processato nelle macchine a valle, al costo più basso possibile e con il minor numero di scarti
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5.1Aspetti critici del processo di mixing
• Il diagramma a spina di pesce delle 4M: materiali (qualità, identificazione, quantità
e condizioni) macchine (tipo, strumenti, usura,aspira-
zione)metodi (definizione del ciclo,parametri critici del processo, acquisizioni dei dati ed analisi)
manodopera (affidabile ed addestrata)
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5.2Meccanismo nel processo di confezione mescole
• Riduzione di viscosità
• Incorporazione (laminazione o spezzetta- mento)
• Dispersione (rottura agglomerati e meccanismo a cipolla )
• Distribuzione
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5.3La processabilità al mescolatore aperto
• Aspetti costruttivi (cilindro lento e veloce, motore, uniformizzatore)
• Le 4 regioni di Tokita-White
• La regione ottimale ed i sistemi per passare da una regione all’altra (tempera-tura,nip o traferro, velocità relativa dei cilindri, rapporto di frizione)
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5.4La processabilità al banbury
• Aspetti costruttivi (corpo, rotori,tramoggia, peso pressatore,drop door)
• Rotori a due e quattro ali
• Raffreddamento del sistema
• Meccanismo di mescolazione: fra camera e rotore, taglio, sovrapposizione laterale, taglio laterale
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5.5La processabilità all’Intermix
• Differenze con banbury: forma dei rotori e raffreddamento
• Lavorazione fra i rotori• Alta viscosità ed alto shear• Basso fill factor• Più veloce incorporazione dell’olio• Maggior controllo della temperatura• Macchina di mescolazione e reattore chimico
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5.6Equipaggiamenti ausiliari della sala mescole
• Serie di mescolatori aperti
• Pelletizer
• Estrusore e roller die
• Estrusore e T.S.E. (twin screw extruder)
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5.7 Tecniche di mixing
• Mescolazione ad un solo stadio
• Mescolazione a due o più tempi
• Mescolazione convenzionale
• Mescolazione upside down
• Uso del up and down del pistone e della velocità variabile per controllo migliore della temperatura
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5.8 Controllo del ciclo con i parametri di processo
• I parametri più importanti: energia, tempo temperatura,potenza
• Uso della velocità variabile e della pressione del pistone anche in feedback
• Uso dei sistemi di temperizzazione
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5.9 Controllo on line ed in process control
• Rheomill
• Relma
• RPA on line
• In process control
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5.10 La mescolazione in continuo
• Gli aspetti positivi e negativi rispetto alla mescolazione a batch
• Positivi: consumo di energia costante, minor impiego mano d’opera, migliore uniformità, ridotti costi installazione
• Negativi:Impossibilità di usare materiali non free flowing,sofisticati strumenti di dosatura, non ecomicità per brevi campagne, numero limitato di variabili di processo)
• TUTTAVIA NELL’INDUSTRIA DELLA GOMMA LA MESCOLAZIONE IN CONTINUO E’ UTILIZZATA POCHISSIMO
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5.11Schema di impianto per la produzione di mescole
• Area stoccaggio
• Area dosatura
• Area mescolazione
• Area finitura e raccolta
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5.12 Usura del macchinario
• Durata della camera di mescolazione in caso di mescole con nero e con silice
• Inconvenienti nel caso di usura del rotore e della cassa
• Rimedi e metodi di riporto della lega
• Caratteristiche delle leghe e scala di durezza
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6. I processi di trafilatura e profilatura
• L’obiettivo: trasformare la mescola da fogliato a sagomato mediante la plastificazione della mescola
• Le macchine usate: trafile e profile
• Trafile cold feed ed hot feed per gomma sintetica e gomma naturale
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6.1 Le caratteristiche principali delle trafile
• Trafile cold feed: lunghezza e suddivisione in zone.
• Esempi di trafile cold feed multiple• Esempio linea di trafilatura cold feed
completa• Trafila hot feed: assetto e lunghezza della
vite• Influenza del processo sulle caratteristiche
del trafilato e fattori di successo
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6.2 Le caratteristiche principali delle trafile cold feed
• La zona di alimentazione, il corpo, le zone di controllo della temperatura,teoria della vite e portata, gli effetti della temperatura della vite e del barrel
• La terminologia, la portata, l’efficienza, i profili di viti
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7. La vulcanizzazione
• Descrizione del cambio della struttura molecolare prima e dopo vulcanizazione
• Densità e tipo di reticolo e origine della formazione
• Come si modificano le proprietà della mescola (viscosità,modulo,allungamento, durezza,termoplasticità,rigonfiamento)
• Significato e misura della scottabilità
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7.1 Metodi di determinazione dello stato di vulcanizzazione
• Fisici, chimici ed in continuo• Vulcanografi, ODR,MDR e loro breve
descrizione• Curva di vulcanizzazione e significato di
ML,MH,ts(2),tv(50),tv(90)• Significato di marching modulus e
reversione• RPA 2000 e possibilità di misure
viscoelastiche su crudo e vulcanizzato
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7.2 Sistemi di vulcanizzazione
• Vulcanizzazione a zolfo (cristallino ed amorfo)e meccanismo di sintesi
• Acceleranti e le varie famiglie
• Attivanti e ritardanti
• Vulcanizzazione a perossidi
• Stabilità dei legami
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7.3 Aspetti teorici della vulcanizzazione
• Struttura e proprietà dei reticoli in funzione delle condizioni di vulcanizzazione
• Proprietà dei vulcanizzati in funzione della densità di reticolazione
• Dipendenza della vulcanizzazione dal tempo e dalla temperatura: trattamenti isotermi e non isotermi
• Equazione di Arrhenius e gli equivalenti di vulcanizzazione
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7.4 Aspetti pratici della vulcanizzazione
• La vulcanizzazione di uno pneumatico e tipologia delle presse
• Il limite di spugnosità
• Tecniche di vulcanizzazione industriale: Stampaggio a compressione e ad iniezione
• La vulcanizzazione in continuo: tunnel e cintura di acciaio
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8Qualità delle mescole
• Strategia del controllo : effetto delle materie prime, del processo e di adeguatezza dei test in funzione degli obiettivi
• Materie prime: Manuale assicurazione qualità fornitore
• Processo: focus su macchine, condizioni operative procedure, ambiente output (4M)
• Adeguateza dei test in funzione dei costi benefici
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8.1Tests per la qualità ed uniformità
• Misura del grado di dispersione del filler e della consistenza del network
• Tests: sofisticati: SEM,analisi del G’ o me-no sofisticati: organolettici, Dispergrader
• Controlli rapidi e statistici e scopi relativi
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8.2 Controlli rapidi
• Controllo di tutti i batches
• Uso del reometro MDR anche in continuo
• Altri controlli possibili (viscosità, densità)
• Definizione dei limiti durante la fase di industrializzazione
• Esempio di carte di controllo: andamento, centratura e limiti di tolleranza e di avviso
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8.3 Problemi del controllo rapido
• Correlazione tra i limiti dei controlli rapidi e specifiche tecniche delle mescole
• Limiti di controllo e specifiche tecniche (cp minore di 1,33)
• Standardizzazione dei limiti di controllo
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8.4 I controlli statistici
• Definizione della frequenza di controllo
• Definizione delle modalità operative vincolanti (numerosità e preparazione dei provini, strumentazione, metodi)
• Gestione dei dati raccolti ( istogrammi)
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8.5 Output dei controlli statistici
• Valutazione degli andamenti qualitativi delle singole fabbriche
• Elaborazione dei livelli qualitativi al fine di:
riallineare i risultati delle singole unità
indicazione della best practice
interventi verso le unità operative scadenti• Elaborazione indicatori di qualità: in particolare
indice di centratura ed indice di uniformità
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8.6Il controllo di qualità attraverso i parametri dii processo
• Scelta dei parametri:Tempo, Temperatura, Energia , Potenza
• Scelta del parametro migliore: Energia• In pratica lo scarico è effettuato ad energia
totale in combinazione con il tempo e con il controllo del parametro temperatura
• Altri parametri utilizzabili: curva tempo/torque e movimento ram
• Altri metodi: Process point analysis ed Indice di processabilità