Dal campionamento all’analisi di terreni contaminati · contaminazione (CSC) nel suolo, nel...

Dal campionamento all’analisi di terreni contaminati

lo specifico caso degli Idrocarburi

Relatori: Sonia Dall’Ara- Licia Rubbi

Facciamo il punto della situazione

Inquadramento normativo

La legislazione nazionale in materia di bonifica dei siti contaminati è il D.Lgs. 152/06 che, alla Parte Quarta- Titolo V “Bonifica

di siti contaminati” richiama la:

“disciplina gli interventi di bonifica e ripristino ambientale dei siti contaminati e definisce le procedure, i criteri e le modalità

per lo svolgimento delle operazioni necessarie per l'eliminazione delle sorgenti dell'inquinamento e comunque per la

riduzione delle concentrazioni di sostanze inquinanti, in armonia con i principi e le norme comunitari, con particolare

riferimento al principio "chi inquina paga«

E inoltre:

D.Lgs. 16 gennaio 2008, n. 4

D.Lgs. 29 giugno 2010, n. 128

D. Lgs. 3 dicembre 2010, n. 205

221/09/2018 Dal campionamento all’analisi di terreni contaminati: lo specifico caso degli Idrocarburi


In Allegato 5 parte IV al D.Lgs 152/2006 Tab 1, vengono riportate le concentrazioni soglia di contaminazione (CSC) nel suolo, nel sottosuolo e nelle acque sotterranee in relazione alla specifica destinazione d'uso dei siti

Per la parte relativa agli idrocarburi

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Limiti previsti dal

DLGS 162/2006

A

Siti ad uso Verde pubblico,

privato e residenziale

(mg kg-1 espressi come ss

B

Siti ad uso Commerciale e

Industriale

(mg kg-1 espressi come ss)

Idrocarburi Leggeri C

inferiore o uguale a 12

10 250

Idrocarburi pesanti

C superiore a 12

50 750


NON ESISTONO METODICHE UFFICIALI CHE PREVEDANO NEL CAMPO DI

APPLICAZIONE LA DETERMINAZIONE DELLE FRAZIONI IDROCARBURICHE

COSI’ COME ESPRESSE DAL DECRETO

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Inoltre non è chiaro:• se si devono valutare gli Idrocarburi lineari, ramificati o Aromatici• a quale idrocarburo più pesante (C30, C35 o C40) fermarsi nella determinazione e

quindi nel confronto con i limiti normativi


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21/09/2018Dal campionamento all’analisi di terreni contaminati: lo specifico caso degli Idrocarburi

Quindi al Laboratorio spetta la scelta della metodica da applicare per la determinazione degli idrocarburi senza avere riferimenti normativi sulle procedure da utilizzare quando si fa riferimento a Limiti di legge relativamente a un parametro generico come Idrocarburo.

E’ NECESSARIO CONSIDERARE IL METODO DI PROVA PER POTER CONFRONTARE I DATI ANALITICI OTTENUTI

Sappiamo Infatti che metodi che utilizzano procedure operative diverse possono fornirerisultati non confrontabili con inevitabili riflessi a livello di contenziosi legali

Ma cominciamo dall’inizio :

Il Campionamento

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Campionamento

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Per quanto riguarda le modalità di campionamento dei terreni,

il protocollo operativo deve essere concordato prima delle

indagini con l’Ente preposto al controllo in campo (Agenzie

Regionali e/o provinciali per la protezione dell'ambiente)

Campionamento

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Le modalità da seguire per il campionamento sono riportate in Allegato 2 Parte Quarta delD.Lgs 152/2006.

Un altro strumento utile è rappresentato dal Manuale APAT 43/2006 “Manuale per leindagini ambientali nei siti contaminati» che dedica il capitolo 2 alle modalità dicampionamento della matrice «suolo»

Campionamento

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Occorre predisporre un idoneo Piano di Campionamento (PdC) che dovrà riportare almeno le seguenti informazioni:

• Località di indagine

• N° sondaggi

• Posizione dei sondaggi su planimetria del sito investigato

• Tipologia di campionamento

• Modalità di esecuzione dei sondaggi

• Profondità di campionamento

• Tipo di campione prelevato (singolo o composito)

Piano di Campionamento PdC

Campionamento

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Composti da ricercare

Punti di campionamento

Profondità di campionamento

Metodo di campionamento

Ai fini di un corretto campionamento occorrerà definire

Campionamento

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Composti da ricercare

Vengono identificati in base alle informazioni raccolte sul sito da indagare

Punti di campionamento

Abbiamo a disposizione due tipi di strategia

Ubicazione ragionata (se sono disponibili informazioni approfondite sul sito che consentano

di prevedere la localizzazione delle aree più vulnerabili e delle più probabili fonti di

contaminazione )

Ubicazione Sistematica (a griglia, casuale, statistico)

Campionamento

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Si usa comunemente suddividere concettualmente il sottosuolo in zone sovrapposte denominate, a

partire dalla superficie:

• suolo superficiale (top soil)

• zona insatura

• frangia capillare

• zona satura

Metodo di campionamento

Utilizzo di metodi di scavo manuale o meccanizzato:

• scavo per mezzo di utensili manuali

• scavo per mezzo di trivella o carotatore manuale

• scavo per mezzo di pala meccanica

• sistemi di perforazione a rotazione o

a percussione

Campionamento

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Ubicazione Sistematica o a griglia: i punti di campionamento sono ubicati al centro o ai vertici di una maglia ideale e risultano equispaziati

Sia che si operi in modalità ragionata o sistematica occorre identificare in modo univoco la posizione dei sondaggi effettuati su apposita planimetria

Nel caso di UBICAZIONE SISTEMATICAi lati della griglia dovranno essere compresi tra 25 e 100 mt in base alle dimensioni del sito

Campionamento

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Data la natura prevalentemente non uniforme dei terreni il campione ottenuto sarà rappresentativodell’intorno del punto di prelievo.I fattori che influenzano la rappresentatività del campione ottenuto sono diversi:• Le discontinuità stratigrafiche laterali e verticali, la loro natura• La dimensione dei granuli di terreno• L'omogeneità e l'isotropia della matrice• La presenza di acqua (grado di saturazione)• La natura e concentrazione di eventuali contaminanti• Le discontinuità dovute a presenza di elementi estranei al terreno, sia naturali (resti vegetali,

apparati radicali attivi) sia antropici (abbancamenti di materiali di riporto, interramenti di materialidi scarto o rifiuti, fondazioni, linee di servizio)

Da questo si deduce che maggiore è il numero di campioni maggiore è la sua rappresentatività

Campionamento

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Il Dlgs 152/2006, diversamente dal DM 471/99, non riporta indicazioni circa il Numero di sondaggi da effettuare. Esiste comunque una correlazione lineare tra il N di sondaggi e l’estensione del sito indagato

Campionamento

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Il D.Lgs. 152/2006 prevede anche, nell’allegato 2 al Titolo V della Quarta Parte, il prelievo di tre campioni:

• campione 1: da 0 a –1 metro dal piano campagna;

• campione 2: 1 m che comprenda la zona di frangia capillare;

• campione 3: 1 m nella zona intermedia tra i due campioni precedenti

al fine di ottenere concentrazione delle sostanze inquinanti per strati omogenei dal

punto di vista litologico

Campionamento

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Il campione finale potrà essere

• Puntuale

• Composito

Se proviene da singoli prelievi; ogni aliquota diterreno, cioè, rappresenta un campione

Se costituito da due o più aliquote di terrenoprovenienti da punti diversi, che vengonomiscelate a formare un unico campione

• BIANCO DI FONDO

Al fine di conoscere la qualità delle matrici dell’ambiente in cui è inserito il sito (valori difondo) ,potrà essere necessario prelevare campioni da aree adiacenti il sito. Tali campioniverranno utilizzati per determinare i valori di concentrazione delle sostanze inquinanti perognuna delle componenti ambientali rilevanti per il sito in esame; nel caso dicampionamento di suoli, la profondità ed il tipo di terreno da campionare devecorrispondere, per quanto possibile, a quelli dei campioni raccolti nel sito.

Campionamento

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Modalità operative

A prescindere dalla tecnica di campionamentoadottata, al fine della preparazione del «campioneda laboratorio», occorrerà procedere nel seguentemodo• scartare la frazione > 2 cm e i materiali estranei

quali foglie, pezzi di vetro, rami, ciottoli etc• Omogeneizzare il campione, avendo cura di

pulire adeguatamente la attrezzatura tra uncampione ed il successivo, per evitarecontaminazioni

• Quartare il campione fino ad ottenere laquantità definita dal PdC (solitamente ≥ 2 kg)

Campionamento

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Modalità operative

• Preparare le aliquote necessarie, in base al piano di campionamento: solitamente sirichiedono almeno 2 aliquote, una per il laboratorio di analisi ed una per gli enti dicontrollo, se previste anche le analisi granulometriche predisporre un ulteriorecampione

• Etichettare adeguatamente i campioni negli appositi contenitori• Conservarli adeguatamente fino alla consegna al laboratorio incaricato (predisporre

eventualmente di un modulo di «catena di custodia» per la gestione dei campioni)

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• Campionamento terreno per analisi composti volatili: Idrocarburi leggeri C≤ 12 1.Nel caso di composti volatili è necessario applicare una procedura di campionamentospecifica per evitare perdite di contaminanti durante le fasi operative.

Lo screening dei composti volatili viene eseguito mediante apposita strumentazione e serveper ricostruire un profilo verticale della presenza di composti volatili la cui valutazione è,

insieme ad altri, criterio di selezione dei punti da cui prelevare i campioni destinati all'analisichimica di laboratorio

Campionamento


Lo strumento comunemente utilizzato per lo screening di campo è un fotoionizzatoreportatile (comunemente detto PID - PhotoIonization Detector) in grado di individuare ungran numero di composti organici volatili (COV)

L’indagine preliminare può essereeseguita direttamente sul terrenodopo avere rimosso la partesuperficiale o mediante lapreparazione in campo di unospazio di testa mediante adesempio l’utilizzo di un sacchetto.I campionamenti sono puntualinon è possibile fare aliquote doppie.

Campionamento

• Campionamento terreno per analisi composti volatili: Idrocarburi leggeri C≤ 12 2.

Campionamento

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Modalità operative

Dopo aver identificato le aree contaminate mediante indagine preliminare procedere nel seguente modo:

• Decorticare la superficie del punto prescelto

• Prelevare il terreno avvalendosi di un micro-carotatore in acciaio inox

• L’espulsione del campione da quest’ultimo avviene per mezzo dello stantuffo della siringa direttamente nel contenitore di vetro (vial)

• I vials vengono preparati in laboratorio con l’aggiunta dello stabilizzante come da metodo di riferimento

• Campionamento terreno per analisi composti volatili: Idrocarburi leggeri C≤ 12 3.

Campionamento

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L’attività si conclude con la redazione del Verbale tecnico di campionamento

Un verbale di campionamento dovrebbe almeno riportare le seguenti informazioni

• Data di campionamento e ora• Generalità del tecnico campionatore• Luogo• Punto di campionamento• Coordinate GPS• Tipologia di campione (aria, acqua o suolo)• Modalità di campionamento• Profondità campionamento• Modalità di conservazione

In laboratorio

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• Analisi della frazione pesante C>12

Giunti in laboratorio sul campione si ha:• Essiccazione a T° ambiente o in stufa ventilata max 40°C• Macinatura e vagliatura a< 2 mm• La determinazione degli analiti deve essere condotta sulla frazione granulometrica

passante al vaglio 2 mm• Procedura di estrazione secondo quanto riportato al metodo adottato• Analisi strumentale e controlli previsti dal Piano di controllo qualità• Il dato andrà riferito alla totalità dei materiali secchi• Emissione del rapporto di prova

In laboratorio…di nuovo facciamo il punto della situazione: metodi di analisi (1)

Per fare un po’ di chiarezza serve la CRONISTORIA

• Nel 2003 l’ISS ha emanato, in collaborazione con alcune ARPA, un parere relativamente alle metodiche da applicare per la determinazione delle due frazioni idrocarburiche (Prot. N. 37936 del 5 agosto 2003).Tali metodiche prevedevano l’uso come solvente di estrazione di 1,1,2-Tricloro-1,2,2-Trifluoroetano (Freon-113), che non è più reperibile sul mercato in quanto classificato “pericoloso per l’Ambiente”

• Nel 2003 APAT ha pubblicato Rapporto 37/2003 “Proposta di guida tecnica sui metodi di analisi dei suoli contaminati» indicando metodiche alternative

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• Nel 2006 APAT ha pubblicato le Linee Guida 43/2006 “Manuale per le indagini ambientalinei siti contaminati» che per la parte di Analisi di Idrocarburi riporta solo una carrellatadelle metodiche esistenti, sia quelle dell’ISS sia quelle EPA ma non da indicazionirisolutive

• Negli anni 2007-2008 ISPRA ha istituito, a seguito delle numerose segnalazionipervenute dalle ARPA, dalla Magistratura e da altre Istituzioni nazionali in merito alledifficoltà incontrate da laboratori per la determinazione di questi parametri, un gruppodi lavoro ISPRA/ARPA/APPA denominato «idrocarburi». da cui è scaturito il documento

“Procedura per la determinazione degli idrocarburi con C>12 nei suoli contaminati” che èstata adottata come procedura di riferimento per il Sistema ISPRA/ARPA/APPA nellaseduta del Consiglio Federale delle Agenzie Ambientali del 25 maggio 2011.

Questa procedura si riferisce unicamente alla determinazione della frazione pesante eprende come riferimento la norma ISO 16703

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In laboratorio…di nuovo facciamo il punto della situazione….(2)

UNI EN ISO 16703:2011 MODIFICATO

Qualita' del suolo - Determinazione del contenuto di idrocarburi da C10 a C40mediante gascromatografia

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• La norma si applica a tutti i tipi di idrocarburi con punto di ebollizione compreso tra 175 °C e 525 °C, purche' non assorbibili dalle colonne specificate per il procedimento di pre-purificazione, presenti in campioni di terreno con contenuti compresi tra 100 mg/kg e 10.000 mg/kg.

• La procedura proposta dal GdL ha apportato alcune modifiche rispetto alla Norma di riferimento, tali variazioni riguardanoo La fase di estrazione o L'intervallo di determinazione, che è stato definito come C12-C40, anziché C10-C40.

• Inoltre la procedura ha permesso di convalidare sistemi estrattivi più funzionali, efficienti ed automatizzati (come ad esempio l’ASE – Accelereted Solvent Extractor).

• La procedura è stata validata ai sensi della ISO 5725 – 2:1994

In laboratorio…di nuovo facciamo il punto della situazione….(3)

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Frazione idrocarburica Metodica di riferimento

Tecnica Altra metodica largamente utilizzata

Idrocarburi leggeri C≤ 12 EPA 5021+ EPA 8015 Spazio di testa statico + GC/FID

EPA 5035 + EPA 8260

Idrocarburi pesanti C>12 Metodo ISO 16703 Estrazione in solvente + analisi in GC/FID

Estrazione +EPA 8015

Esistono altre metodiche per la determinazione degli Idrocarburi pesanti quali la tecnica IR (es EPA8440) o la GC/MS (EPA8270) e per la determinazione degli idrocarburi leggeri (vedi MADEP-VHP)

Queste metodiche NON sono selettive per le frazioni indicate dalla normativa nazionale.

In laboratorio…di nuovo facciamo il punto della situazione (4)

Idrocarburi leggeri C≤ 12 (1)

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IDROCARBURI LEGGERI C ≤ 12

METODO EPA 5021 + EPA 8015

Gli idrocarburi vengono determinati mediante spazio di testa statico ed analisi gascomatografica con detector FID

il capitolo 1 del metodo EPA 8015 riporta tra le sostanze che possono essere determinate anche i GRO gasoline range oganics che corrisponde al range C6-C10

per poter rispettare i requisiti normativi occorre MODIFICARE IL CAMPO DIAPPLICAZION E ed estenderlo al range C5-C12 dunque si andranno a determinare tutti gli idrocarburi compresi tra il normal pentano (C5H12) (il metodo richiama il 2-metilpentano) ed il normal dodecano (C12H26)

PROCEDIMENTO (si applica per campioni con concentrazioni > 0,2 mg/kg)

5 gr di suolo + 10 ml di MeOH 22 minuti di agitazione 2 ore di riposo1 ml di estratto + 9 ml di soluzione satura di NaCl in vials per spazio di testa poi in GC-FID



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CONFORMITA’ AI REQUISITI PREVISTI DALLA NORMATIVAil campo di applicazione del metodo rispetta i requisti normativi, infatti il LOQ stimato 0,2 mg/kg risulta inferiore a 1/10 della CSC DA VERIFICARE (< 1)

CONTROLLO QUALITA PREVISTI DAL METODOPer quanto riguarda i controlli, il metodo prevedeIDP initial demonstration of proficiencyLLOQ lover Limit of quantification (dovrebbe essere inferiore al livello imposto dalla normativa! )

BIANCHI CONTROLLI (almeno ogni 20 campioni) TARATURA

Bianco ambientale LCS laboratory control sample TARATURA n° Pti ≥ 5 + reagent blank

Bianco di trasporto MS matrix spike ICV e CCV al pto intermedio

Bianco di laboratorio/reagenti

Campione in doppio oppure MS/MSD

Si consiglia un controllo ad un pto basso per verificare la pendenza

BIANCO REAGENTI

NON ESISTONO CIRCUITI INTERLABORATORIO

ISO 16703 MODIFICATA GDL ISPRA

• Analisi preliminare

• ESTRAZIONE

• STANDARD DI RIFERIMENTO (miscela olio a + B)

• PROCEDURA DI QUANTIFICAZIONE

• CONFORMITA’ AI REQUISITI NORMATIVI (LDR)

• CONTROLLO QUALITA PREVISTI DAL METODO

• CIRCUITI INTERLABORATORIO

EPA 3545+ EPA 8015

• Analisi preliminare

• ESTRAZIONE

• STANDARD DI RIFERIMENTO (Diesel commerciale)

• PROCEDURA DI QUANTIFICAZIONE

• CONFORMITA’ AI REQISITI NORMATIVI

• CONTROLLO QUALITA PREVISTI DAL METODO

• CIRCUITO INTERLBORATORIO

3121/09/2018

Dal campionamento all’analisi di terreni contaminati: lo specifico caso degli Idrocarburi

Idrocarburi pesanti C > 12 (1)

3221/09/2018


Idrocarburi pesanti C > 12 (2)ISO 16703 EPA 8015

Analisi preliminare Screening mediante FT-IR NON PREVISTA

ESTRAZIONE Tecnica: ASE (EPA 3545)SOLVENTE: Acetone + n Esano 1:1Evaporazione e ripresa con n Eptano RTW

ASE (EPA 3545)SOLVENTE: CH2CL2:ACETONE o ESANO:ACETONE; evaporazione e ripresa con CH2Cl2 o ESANO altro solvente

PURIFICAZIONE Florisil 60-100 mesh o SPE

STANDARD DI RIFERIMENTO

Miscela OLIO A + OLIO B (costituita in parti uguali di diesel ed olio lubrificante)

DIESEL COMMERCIALE DRO C10-C28

ANALI SI E TARATURA GC-FID Almeno 5 punti GC-FID almeno 5 punti

QUANTIFICAZIONE C10-C40 MODIFICATO C12-C40PTO INIZIALE subito dopo la fine del picco C12 ePTO FINALE subito prima del picco del C40

DRO-C10-C28 modificato C12-C28 (C40?)Fare riferimento alla procedura descritta al metodo EPA 8000 per l’identificazione della finestra di integrazione

BLEEDING COLONNA Entrambi i metodi specificano di sottrarre il bleed della colonna dal segnale del campione

3321/09/2018


Idrocarburi incopesanti C > 12 (3)

ISO 16703 EPA 8015

CONTROLLI QUALITA CQ lotto SPE o FLORISIL,

Prestazioni sistema (c20-c40)

Bianco reagenti

Verifica validitàpto intermedio con STD indipendente (in fase iniziale)

Controlli per estrazione ASE: EPA 3545Controlli per purificazione (EPA 3620_ FLORISIL CLEANUP)Prestazioni del sistema ( EPA 8000)ControlIi (EPA 8015)IDP Initial demonstration of proficiencyOgni 20 campioniMB Bianco metodo MS matrix spikeMS/MSD o campione in doppioLCS laboratory control sampleVerifica validità taratura (ogni 12 ore) e finestra di integrazioneICV_CCV pto intermedioAnalsi addizionali sono raccomandate (CRM o altro)

LIMITE DI QUANTIFICAZIONE

100 mg/kg 5 mg/kg ( da verificare da parte del laboratorio)

3421/09/2018



3521/09/2018



VALUTAZIONI SULLE METODICHE

ISO 16703 il LOQ dichiarato 100 mg/kg non soddisfa i requisiti della Normativa ma il metodo consente di applicare accorgimenti per ottimizzare il lOQ mediante:

1) concentrazione dell’estratto

2) utilizzare etere di petrolio come solvente di estrazione

3) applicare la tecnica Large Volume

4) combinazione delle precedenti

EPA 8015 il campo di applicazione riguarda la frazione di drocarburi nel range DRO C10-C28 ma può essere esteso al range C12-C40

IL LABORATORIO DEVE SEMPRE DIMOSTRARE MEDIANTE APPOSITA PROCEDURA IL RISPETTO DEI REQUISITI

In laboratorio…. ESPRESSIONE DEI DATI

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• Valore espresso in mg/kg ss e riferito alla totalità dei materiali

• Necessità di riportare l’incertezza del metodo

• Interpretazione dei dati rispetto al valore di CSC (come viene utilizzata l’incertezza associata al dato)


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COME VALUTARE IL DATO NEL CASO IN CUI LA NORMATIVA NON FORNISCE INDICAZIONI CIRCA LE REGOLE DECISIONALI DA ADOTTARE???

INCERTEZZA ASSOCIATA ALLA MISURA

NELLA ANALISI DI CONFORMITA’

L’Incertezza di misura, rappresenta l’intervallo, determinato ad un livello di confidenza di circa il 95%al cui interno ricade il «VALORE VERO» della caratteristica di interesse

ESISTONO DIVERSE OPZIONI PER LA VALUTAZIONE DELLA INCERTEZZA• Scelta del livello di tolleranza (GUARD BAND)• Approccio «oltre ogni ragionvole dubbio» che prevede che in caso di un

valore prossimo al valore limite di legge, l’intervallo di confidenza associato al valore e calcolato sulal base della incertezza di misura, deve essere collocato «interamente al di sopra o al di sotto « del valore di riferimento per esprimere una valutazione di NON CONFORMITA’ O DI CONFORMITA’

ISPRA-MANUALE 52/2009

REG 333/2007 REG 1883/2006 alimenti


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• Definizione del valore di guardia

• GUARD BAND g

g = k’0,95 * uRdP

uRdP incertezza tipo di R come da RdP (= URDP/kP)

k’0,95

= 1,645 se il n° di gradi di libertà > 10

= t 0,95 «t» student unilaterale corrispondente (se ν≤10)

R> VL


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SE DOPO AVER CALCOLATO g RISULTA

NON E’ POSSIBILE STABILIRE, OLTRE OGNI RAGIONEVOLE DUBBIO, LA

NON CONFORMITA’ RISPETTO AL VALORE VL

Si può esprimere questa situazione con l’espressione

«il valore misurato , tenuto conto della incertezza, non risulta significativamente maggiore del VL, al livello di confidenza del 95%

R-g ≤ VL


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ESPRESSIONE DELLA INCERTEZZA DI MISURA....CIFRE SIGNIFICATIVE

E’ buon regola esprimere l’incertezza di misura al massimo DUE cifre significative

Spesso è appropriata 1 SOLA CIFRA SIGNIFICATIVA

VL devono essere considerati c0n lo stesso n di cifre decimali con cui viene indicato nella Norma di riferimento

valore numerico del risultato DOVRA’ essere arrotondato in modo che l’ultima cifra decimale corrisponda all’ultima cifra decimale della incertezza

(R-VL)arr≤0


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dunque per poter affermare la CONFORMITA’ AL LIMITE DI LEGGE DOVRANNO ESSERE SODDISFATTE LE DUE CONDIZIONI

(R-VL)arr≤0

R-g ≤ VL


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CASO 4 non conforme

CASI 1 e 2 NON non CONFORME

CASO 3 richiede la verifica mediante calcolo della GUARD BAND

PIANO DI QUALITA’ (1)

43


Nella Indagine ambientale il grado di affidabilità di un dato analitico dipende da diversi fattori legati alle fasi di

• Prelievo

• Trasporto

• Conservazione del campione

• Preparazione del campione

• Analisi

• Interpretazione dei dati

Il LIVELLO DI QUALITA da garantire per l’intero processo è dettato prevalentemente da ragioni di tipo «economico» ed è legato alla finalità della indagine

UN ELEVATO LIVELLO DI QUALITA RICHIEDE PROCESSI COMPLESSI E DUNQUE COSTI ELEVATI E TEMPI DI INDAGINE PIU LUNGHI

PIANO DI QUALITA’ (2)

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IN FASE PROGETTUALE OCCORRE DEFINIRE LA QUALITA’ DEL DATO CHE SI VUOLE OTTENERE

i parametri che occorre valutare sono• obiettivi del progetto

• Risorse economiche

• Valutazione del rischio associato

GLI OBIETTIVI DI QUALITA’ SI OTTENGONO ATTRAVERSO I CONTROLLI DI QUALITA’ (QC)

I controlli servono per individuare gli errori che si possono presentare durante tutte le fasi del processo e per intraprendere le opportune azioni correttive

PIANO DI QUALITA’ (3)GESTIONE DEL PROGETTO

Identificazione del progetto e delle figure coinvolte

Project ManagerResponsabili del progetto

Identificazione del Progetto obiettivi Utilizzo dei dati, grado di attendibilità, rappresentatività, comparabilità, completezza

Identificazione delle attività in campo

Identificazione del laboratorio di analisi

Qualità dei dati

Obiettivo del progetto

Elenco della documentazione

Cronoprogramma dettagliato

DECRIZIONE DELLE ATTIVITA DI CONTROLLO E VERIFICA

Programmazionedelle visite di sorveglianza, audit, e dello stato di avanzamento

VALIDAZIONE DEI DATI, REPORT FINALE

Definizione dei criteri per la valutazione dei datiValutazione della rispondenza dei dati con gli obiettivi di qualità

45 21/09/2018 Dal campionamento all’analisi di terreni contaminati: lo specifico caso degli Idrocarburi

PIANO DI QUALITA’ (4) Campionamento

Criteri utilizzati per la scelta dei punti di campionamento

Rappresentatività N° campionamenti

Modalità di campionamento Prelievo aliquota, preparazione del campione composito, Metodi di prelievoetichettatura

Omogeneizzazione, quartatura, procedura di decontaminazione delle attrezzature, Campioni in doppio, bianchi di campoVerbale di campionamento

Qualifica del personale addetto Formazione, accreditamenti, certificazioni

Partecipazione a corsi di formazione

Procedure di trasporto Catena di custodia

Procedure di conservazione Temperatura, aggiunta di stabilizzanti Catena di custodia

Strumentazione da campo Manutenzione, ispezione e verifica, taratura

Identificazione delle apparechiatureApposite procedure, standard utilizzati

CONTROLLI CQ_AUDIT Campioni dicontrolloVisite di controllo in campo

Bianco ambientale; bianco di trasportoBinco attrezzatura; Duplicato di campo;Duplicato cieco


PIANO DI QUALITA’ (5)laboratorio

Metodo di analisi È conforme ai requisti della Norma Metodo ufficiale; campo di applicazione

Preparazione del test di analisi

Metodo, qualifica degli operatori, idonea attrezzatura e ambiente

Strumentazione utilizzata Gestione delle apparecchiatureManutenzioneControlliFormazione del personale addetto

N di strumenti Procedure di manutenzione, taratura, controllo metrologico , standard impiegati

CONTROLLI Controlli qualita CQ Controlli qualità previsti dal metodo,Matrici certificate, frequenza dei controlli, partecipazione a circuiti interlaboratorio

GESTIONE DEL METODO Il laboratorio dovrebbe disporre di adeguate procedure per l’utilizzo del metodo

Campo di applicazioneDefinizione del LOQPrecisioneAccuratezzaIncertezza di misura

PIANIFCAZIONE DEI CONTROLLI

AUDIT, VISITE DI SORVEGLIANZA


CONCLUSIONI

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RIGUARDO LA RICERC A DI IDROCARBURI NEI SITI CONTAMINATI, NEGLI ANNI LA NORMATIVA DA UN LATO E LE TECNICHE ANALITICHE DALL’ALTRO SI SONO MODIFICATE PROFONDAMENTE RIVOLUZIONANDO SOSTANZIALMENTE VALUTAZIONI E APPROCCI TECNOLOGICI

ULTERIORI DIFFICOLTA’ E’ DATA DAL FATTO CHE LE DUE TIPOLOGIE DI IDROCARBURI, LEGGERI E PESANTI, RENDONO NECESSARIO UN APPROCCIO DIVERSO GIA ALL’ATTO DEL CAMPIONAMENTO

LE METODICHE ANALITICHE CHE SI SONO SUCCEDUTE NEL TEMPO HANNO RICHIESTO DIVERSI AGGIUSTAMENTI ED ANCHE DI RECENTE L’ADEGUAMENTO TECNOLOGICO AI LIMITI DI LEFGGE SEMPRE PIU’ STRINGENTI APPARE DIFFICOLTOSO

MOLTI INTERROGATIVI RESTANO QUINDI APERTI E NECESSITANO DI UN CONTINUO CONFRONTO TRAL E FIGURE PROFESSIONALI COINVOLTE SIA NELL’AMBITO PUBBLICO SIA IN QUELLO PRIVATO


GRAZIE A TUTTI PER L’ATTENZIONE

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Dal campionamento all’analisi di terreni contaminati · contaminazione (CSC) nel suolo, nel...

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