METROLOGIA IN TEMPERATURAPER LA VALIDAZIONE DI METODI DI TARATURA:

UN ESEMPIO DI CONFRONTO INTER-LABORATORIO

Luigi IacominiINRIM, Torino, Italy

Sessione specialistica – Taratura e riferibilità degli strumenti di misuraAffidabilità e Tecnologie, Torino, 20 Aprile 2016

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VALIDAZIONE METODO DI TARATURA

Validazione

Verifica nella quale i requisiti specificati sono adeguati a un utilizzo previsto

(UNI CEI EN ISO/IEC 70099:2008 p.to 2.45)

VerificaMessa a disposizione delll’evidenza oggettiva che un dato elemento soddisfa uno o più requisiti specificati

(UNI CEI EN ISO/IEC 70099:2008 p.to 2.44)

VALIDAZIONEMETODO DI TARATURA

Fornire evidenza oggettiva che i risultati di taratura

soddisfino le CMC specificate

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VALIDAZIONE ATTRAVERSO ILC

Confronti interlaboratorio o Interlaboratory Comparison (ILC)

Organizzazione, esecuzione e valutazione di misurazioni e prove sugli stessi oggetti o suoggetti simili, da parte di due o più laboratori in confromità a condizioni prestabilite

(UNI CEI EN ISO/IEC 17043:2010 p.to 3.4)

PROVE VALUTATIVE INTERLABORATORIO PER:

valutare le prestazioni di laboratori per specifiche misure

dare evidenza del monitoraggio continuo delle prestazioni del laboratorio

Stabilire l’efficacia e la comparabilità dei metodi di misura e taratura

Fornire fiducia ai clienti del laboratorio;

validazione delle richieste di incertezza

Prova valutativa interlaboratorio o Proficiency Testing (PT)Valutazione delle prestazioni di un partecipante a fronte di criteri prestabiliti mediante confronti interlaboratorio. (UNI CEI EN ISO/IEC 17043:2010 p.to 3.7)

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ILC e ENTE DI ACCREDITAMENTO ACCREDIA

PT e ILC per ACCREDIA Dipartimento Laboratori di Taratura

Con riferimento alla norma UNI CEI EN ISO/IEC 17011, par. 7.15, l’Organismo diaccreditamento deve tener conto, nella verifica e nel processo decisionale, della partecipazionedei laboratori ai Proficiency testing e delle loro risultanze. Per restare nell’accordo multilateraleEA, pertanto, ACCREDIA deve dimostrare di valutare la competenza tecnica dei laboratoriaccreditati, anche mediante la soddisfacente partecipazione ai PT, nazionali e/o internazionali.

(ACCREDIA RT-36 del 2015-10-27)

ACCREDIA-DT usa i risultati di PT e ILC per valutare la competenza tecnica dei Laboratori di Taratura accreditati e in corso di

accreditamento

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ACCREDIA-DT e INRIM

Motivazioni per l’organizzazione del confrontoPer la verifica delle capacità di taratura di misuratori di temperatura dei Laboratori di Taratura di misuratori di temperatura accreditati e in via di accreditamento, ACCREDIA ha assegnatoall’INRIM l’incarico dell’organizzazione di un confronto interlaboratorio multilaterale nei seguenti settori:- ST/01 termocoppie- ST/03 termometri a resistenza- ST/05 catene termometriche

ACCREDIA-DT si è occupata delle attività di segreteria e gestione amministrativa.

LABORATORIO PILOTA: Laboratorio di Termometria Industriale per Contatto dell’INRIM- Organizza e gestisce le attività tecniche riguardanti il funzionamento del ILC- Laboratorio di riferimento

Nel 2014 ACCREDIA ha incaricato INRIMdi organizzare un ILC per la grandezza temperatura

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Organizzazione ILC

ILC con schema a partecipazione sequenziale

Il campione di misura di riferimento (campione viaggiatore) è fatto circolare successivamente da un partecipante all’altro e periodicamente restituito al Laboratorio di Riferimento per un nuovo controllo

E’ impiegato un Laboratorio di Riferimento in grado di:- fornire un valore assegnato metrologicamente riferibile con

un'incertezza di misura sufficientemente ridotta e garantire l’affidabilità dei campioni viaggiatori dell’ILC;

- verificare i campioni viaggiatori ad intervalli specifici durante l'esecuzione dell’ILC, per assicurare che il valore assegnato non abbia subito una variazione significativa

I risultati delle singole misurazioni sono confrontati con il valore assegnato stabilito dal Laboratorio di Riferimento considerando l'incertezza di misura dichiarata di ogni partecipante.

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Organizzazione ILC

Partecipazione sequenziale richiede molto tempo per il completamento.

Criticità:

assicurare la stabilità del campione di trasferimento;

il rigoroso monitoraggio della circolazione del campione tra i partecipanti ed il tempo consentito per l’effettuazione della misurazione ai singoli partecipanti;

l’esigenza di fornire informazioni di ritorno sulle prestazione dei singoli partecipanti durante l’attuazione dello schema, anziché attendere fino alla conclusione di quest’ultimo.

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Organizzazione ILC: Protocollo ILC

19 Laboratori di Taratura partecipantiper attività di primo accreditamento, rinnovo ed estensione.

Tipo di confronto: multilaterale a margherita composto da V cicli (petali)

Tutte le misure sono state eseguite da maggio 2014 a luglio 2015

Compito di ogni laboratorio:; Prima dell’attività di taratura eseguire e trasmettere le misure di

verifica preliminare previste dal protocollo.

Eseguire le tarature dei campioni viaggiatori secondo il proprio scopo di accreditamento;

Al termine dell’attività di taratura e prima della spedizione dei campioni, trasmettere i risultati della taratura al Laboratorio Pilota.

Tempo a dispozione: 2 settimane per l’attività di taratura e trasporto

Emissione certificati di taratura

Compito del Laboratorio Pilota: eseguire le tarature dei campioni ad inizio e fine ciclo per

valutarne la stabilità;

Eseguire la valutazione dei risultati attraverso il calcolo di En

1

2

3 4 56 7

89

10

1112

1415

1613

18

19

17

LABPILOTAINRIM

III

III

IVV

ILC-T-MS-2014-2015

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Valutazione dei laboratori partecipanti

Metodo di valutazione

La verifica della compatibilità dei risultati di misura dei Laboratori partecipanti rispetto allaboratorio di riferimento (INRIM), è basata sull’errore normalizzato come definitonell’equazione.Affinché l’esito del confronto sia positivo, l’errore normalizzato En così definito deve essere ≤ 1.

)()( )(2

)(2

)()(

iINRIMiLAB

iINRIMiLAB

mUmU

mmEn

+

−=

)(iLABm

)(iINRIMm

)( )(iLABmU

)( )(iINRIMmU

= valore del misurando, misurato dal Laboratorio, ricondotto alla temperatura i-esima;

= valore di riferimento del misurando, misurato dall’INRIM alla temperatura i-esima,alla taratura di inizio ciclo;

= incertezza estesa dichiarata dal Laboratorio alla temperatura i-esima, riportata sul certificato di taratura emesso;

= incertezza estesa INRIM alla medesima temperatura

dove:

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Campioni viaggiatori impiegati

- Termometro a resistenza di tipo industriale, Pt100a stelo, in guaina metallica, da tarare nel campo da -80 °C a 420 °C

Settore ST/01: TERMOCOPPIE- Termocoppia a metallo base tipo J nel campo da -80 °C a 200 °C- Termocoppia a metallo nobile tipo S nel campo da 660 °C a 1100 °C

Settore ST/03: TERMOMETRI A RESISTENZA

Settore ST/05: CATENE TERMOMETRICHE- Indicatore di temperatura con risoluzione di 0,001 °C, in linea con un

termometro a resistenza Pt100 a stelo in guaina metallica, da tarare nel campo da -80 °C a 420 °C

Dotazione di campioni viaggiatori gemelli per far fronte a eventuali imprevisti

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Programma di taratura

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Valutazione idoneità campioni

dove:

)( ),(

),(),(

iiINRIMpre

jiINRIMpostjiINRIMpre

mUmm

IC−

=

)( jINRIMprem

)( jINRIMpostm

)( ),( iiINRIMpremU

Per definire l’idoneità di un campione a proseguire il confronto, a chiusura di ogni ciclo di misura si è calcolato per ciascun campione un indice di compatibilità ICcome segue.

= valore misurato all’i-esimo punto di taratura durante la taratura effettuatadall’INRIM prima dell’avvio del ciclo di misura j, riportato nel relativocertificato di taratura emesso;

= valore misurato all’i-esimo punto di taratura durante la taratura effettuatadall’INRIM a conclusione del ciclo di misura j, riportato nel relativo certificato di taratura emesso;

= incertezza del valore misurato all’i-esimo punto di taratura durante la taraturaeffettuata dall’INRIM prima dell’avvio del ciclo di misura j, riportato nelrelativo certificato di taratura emesso;

< 1

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Laboratorio di Riferimento

20 Capacità di Taratura e Misura CMC riconosciute in Termometria

Laboratorio di Termometria Industriale per Contatto

• Disseminazione riferibilità attraverso attività di taratura conto terzi

• Svolge attività di ricerca in metrologia termica industriale• Svolge attività di supporto all’ente di accreditamento

• Svolge attività di formazione per l’industria

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Laboratorio Termometria Industriale per Contatto

Range di temperaturada -90 °C a 550 °C

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Laboratorio Termometria Industriale per Contatto

Stazione di taratura (GCHP)termocoppie campione fino

a 900 °C

Stazione automatica di taratura termocoppie

campione da 1065 °C a 1530 °C

Range di temperatura

da 450 °C a 1530 °C

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Laboratorio Termometria Industriale per Contatto

5 CMC

Taratura di IPRT

per confronto

da -90 °C a 850 °C

0,01 °C < U < 0,11 °C

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Laboratorio Termometria Industriale per Contatto

5 CMC

Taratura di indicatori di

temperatura con IPRT

da -90 °C a 850 °C

0,01 °C < U < 0,11 °C

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Laboratorio Termometria Industriale per Contatto

3 CMC

Taratura di termocoppie a metallo nobile

da 450 °C a 1100 °C0,6 °C < U < 0,8 °C

4 CMC

Taratura di termocoppie a metallo base

da -90 °C a 1964 °C0,4 °C < U < 1,25 °C

18

Laboratorio Termometria Industriale per Contatto

19

3 CMC

Taratura di termometri a liquido

in vetroda -90 °C a 250 °C

0,01 °C < U < 0,02 °C

Risultati ILC

Punti di misuranominali

Termometroa resistenza

Catena termometrica Termocoppiaa metallo base

Termocoppiaa metallo nobile

°C

-80 // // // //-40 0,13 0,19 0,07 //-20 0,11 0,15 // //0 0,23 0,12 // //20 // // 0,08 //60 // // 0,03 //100 0,38 0,02 0,13 //200 0,22 0,39 0,39 //300 0,12 0,04 // //420 0,09 0,03 // //660 // // // 0,36750 // // // 0,35840 // // // 0,33900 // // // 0,331064 // // // 0,25

Tabella 4.1 – Errore normalizzato

Gli errori normalizzati sono inferiori a 1 in tutti i campi sottoposti ad accertamento sperimentale.

Con riferimento alle incertezze dichiarate neicertificati emessi dal Laboratorio partecipante,sulla base dei valori di En riportati in tabella 4.1ed alle verifiche sulla stabilità dei campioni, si puòaffermare che l’esito del confronto sperimentale èstato positivo.

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Risultati ILC

Conclusioni:- tutti i laboratori partecipanti hanno avuto En ≤ 1.- Il 47% dei punti eseguiti hanno avuto un En tra 0,1 e 0,5.- Il 43% dei punti hanno avuto un En ≤ 0,1

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INRIM fornitore di ILC

INRIM si propone come fornitore di ILC occupandosi sia della parte tecnica che della parte gestionale.

A partire dal 31-03-2015 ACCREDIA ha cessato l’organizzazione di Confronti Interlaboratorio

(Circolare n. 02/205 del 2015-03-31)

Il Laboratorio di Termometria per Contatto organizza e gestisce ILC per la grandezza temperatura

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INRIM oggi - ILC Termometria

In corso…

T-T01/2016 Termometro a resistenza da -30 °C a 250 °C (3 labs)

T-T02/2016 Termometro a resistenza da -80 °C a 420 °C (2 labs)

T-T03/2016 Termometro a resistenza da -196 °C a 420 °C (5 labs)

T-T04/2016 Catena termometrica da -80 °C a 450 °C (11 labs)

In partenza…

T-T05/2016 Termocoppia da 660 °C a 1100 °C (5 labs)

In programma nell’anno 2016:

Termometro a liquido in vetro

Ambienti climatici

Camere termostatiche

Umidità relativa

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INRIM oggi - ILC Termometria

GRAZIE

PER L’ATTENZIONE

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