WORKSHOP EMISSIONI DA SORGENTE FISSA 15 Giugno 2017 … · 2017-06-29 · UNI EN ISO 10012:2004...

WORKSHOPEMISSIONI DA SORGENTE FISSA

15 Giugno 2017Conferma metrologica e gestione della

strumentazione legata alle norme

La conferma metrologica della strumentazione , la

taratura e le verifica della stessa.

UNI EN ISO 10012:2004

UNI EN ISO 10012:2004

UNI EN ISO 10012:2004

Un'efficace gestione del sistema di misurazione garantisce che le apparecchiature permisurazione e i processi di misurazione siano idonei per l'utilizzo previsto. Un tale sistemagioca un ruolo importante per conseguire gli obiettivi per la qualità del prodotto e gestireil rischio di ottenere risultati delle misurazioni non corretti. L'obiettivo di un sistema digestione della misurazione è di gestire il rischio che le apparecchiature per misurazione ei processi di misurazione potrebbero produrre risultati non corretti che influenzino laqualità del prodotto dell'organizzazione. I metodi utilizzati per la gestione del sistema dimisurazione, vanno dalla verifica di base dell'apparecchiatura per misurazioneall'applicazione di tecniche statistiche utilizzate per la tenuta sotto controllo del processo dimisurazione.

UNI EN ISO 10012:2004

IN LABORTORIO ???

UNI EN ISO 10012:2004

SCOPO E CAMPO DI APPLICAZIONELa presente norma internazionale specifica i requisiti generali e fornisce la guida per lagestione dei processi di misurazione e della conferma metrologica delle apparecchiatureper misurazione utilizzata per soddisfare e dimostrare la conformità ai requisitimetrologici. Essa specifica i requisiti di gestione per la qualità applicabili a un sistema digestione della misurazione, il quale può essere utilizzato da un'organizzazione cheesegua misurazioni sia come parte dell'intero sistema di gestione, sia al fine di garantireche i requisiti metrologici siano soddisfatti.La presente norma internazionale non è intesa per essere utilizzata come un requisito perdimostrare la conformità con le ISO 9001, ISO 14001 o con ogni altra norma.Le parti interessate possono concordare di utilizzare la presente norma internazionalecome un elemento per soddisfare i requisiti del sistema di gestione della misurazionenelle attività di certificazione.La presente norma internazionale non è intesa come una sostituzione o comeun'aggiunta ai requisiti della ISO/IEC 17025.

UNI EN ISO 10012:2004

TERMINI E DEFINIZIONIAi fini del presente documento si applicano i termini e le definizioni fornite dalla ISO 9000e dal VIM, e i seguenti:sistema di gestione della misurazione: Insieme di elementi correlati o interagentinecessari per effettuare la conferma metrologica e il controllo continuo dei processi dimisurazione.processo di misurazione: Insieme di operazioni effettuate per determinare il valore di unagrandezza.apparecchiatura per misurazione: Strumento di misura, software, campione di misura,materiale di riferimento o apparato ausiliario, ovvero un'opportuna combinazione diquesti, necessari per realizzare un processo di misurazione.caratteristica metrologica: Caratteristica distintiva che può influenzare i risultati dellamisurazione.conferma metrologica: Insieme di operazioni richieste per garantire cheun'apparecchiatura per misurazione sia conforme ai requisiti per l'utilizzazione prevista.

UNI EN ISO 10012:2004

Nota 1 La conferma metrologica generalmente comprende: la taratura e la verifica; ogniaggiustamento o riparazione necessari e la conseguente nuova taratura; il confronto con irequisiti metrologici per l'utilizzo previsto dell'apparecchiatura; ogni sigillatura edetichettatura richiesta.Nota 2 La conferma metrologica non è considerata completata fintanto che non siadimostrata e documentata l'idoneità per l'utilizzazione prevista dell'apparecchiatura permisurazione.Nota 3 I requisiti per l'utilizzazione prevista comprendono considerazioni quali il campo dimisura, la risoluzione, gli errori massimi ammessi.Nota 4 Di regola i requisiti metrologici sono distinti dai requisiti del prodotto e non sonospecificati tra questi ultimi.Nota 5 Un diagramma dei processi coinvolti nella conferma metrologica è fornito dallafigura.funzione metrologica: Funzione con responsabilità amministrativa e tecnica per ladefinizione e attuazione del sistema di gestione della misurazione.

UNI EN ISO 10012:2004

REQUISITI GENERALIIl sistema di gestione della misurazione deve garantire che siano soddisfatti i requisitimetrologici specificati.L'organizzazione deve specificare i processi di misurazione e le apparecchiature permisurazione che sono soggetti alle disposizioni della presente norma internazionale.Quando si decide lo scopo e il grado di estensione del sistema di gestione dellamisurazione, devono essere presi in considerazione i rischi e le conseguenze di un nonsoddisfacimento dei requisiti metrologici.Il sistema di gestione della misurazione comprende il controllo dei processi dimisurazione presi in considerazione e la conferma metrologica delle apparecchiature permisurazione, nonché i necessari processi di supporto. I processi di misurazionenell'ambito del sistema di gestione della misurazione devono essere controllati. Tutte leapparecchiature per misurazione nell'ambito del sistema di gestionedella misurazione devono essere confermate .Modifiche al sistema di gestione della misurazione devono essere in accordo con leprocedure dell'organizzazione.

UNI EN ISO 10012:2004

GESTIONE DELLE RISORSERisorse umaneResponsabilità del personaleIl responsabile della funzione metrologica deve definire e documentare le responsabilitàdi tutto il personale afferente al sistema di gestione della misurazione.Competenza ed addestramentoIl responsabile della funzione metrologica deve garantire che il personale coinvolto nelsistema di gestione della misurazione abbia dimostrato capacità nell'esecuzione deicompiti assegnati. Deve essere specificata ogni specializzazione richiesta. Il responsabiledella funzione metrologica deve garantire che sia fornito l'addestramento rispondente adesigenze identificate, che siano conservate le registrazioni delle attività di addestramentoe che sia valutata e registrata l'efficacia dell'addestramento. Il personale deve essere resoconsapevole del grado di estensione delle proprie responsabilità e obblighi, nonchédell'impatto delle proprie attività sull'efficacia del sistema di gestione della misurazione esulla qualità del prodotto.

UNI EN ISO 10012:2004

Risorse relative all'informazioneProcedureLe procedure del sistema di gestione della misurazione devono essere documentate perquanto necessario e validate al fine di garantirne la dovuta attuazione, la coerenza diapplicazione e la validità dei risultati della misurazione.L'emissione di nuove procedure o la modifica di procedure documentate esistenti deveessere autorizzata e controllata. Le procedure devono essere aggiornate, disponibili efornite quando richiesto.RegistrazioniLe registrazioni contenenti le informazioni richieste per le operazioni del sistema digestione della misurazione devono essere conservate. Procedure documentate devonogarantire l'identificazione, l'archiviazione, la protezione, il recupero, il tempo diconservazione e le modalità di distruzione delle registrazioni.Risorse materiali.AmbienteLe condizioni ambientali richieste per il funzionamento efficace dei processi di misurazionecoperti dal sistema di gestione della misurazione devono essere documentate.Le condizioni ambientali che influenzano le misurazioni devono essere monitorate eregistrate. Le correzioni basate sulle condizioni ambientali devono essere registrate eapplicate ai risultati della misurazione.

UNI EN ISO 10012:2004

CONFERMA METROLOGICA E REALIZZAZIONE DEI PROCESSI DI MISURAZIONEConferma metrologicaGeneralitàLa conferma metrologica deve essere progettata e attuata per garantire che lecaratteristiche metrologiche delle apparecchiature per misurazione soddisfino i requisitimetrologici per i processi di misurazione. La conferma metrologica comprende la taraturadelle apparecchiature per misurazione e la verifica delle apparecchiature per misurazione.Le informazioni riguardanti lo stato di conferma metrologica delle apparecchiature permisurazione devono essere facilmente disponibili per l'operatore, e comprenderequalsiasi limitazione o requisito speciale.Le caratteristiche metrologiche delle apparecchiature per misurazione devono essereidonee per l'utilizzo previsto.Intervalli di conferma metrologicaI metodi utilizzati per determinare o modificare gli intervalli di conferma metrologicadevono essere descritti in procedure documentate. Gli intervalli di conferma metrologicadevono essere riesaminati e adattati quando necessario al fine di garantire la conformitàcontinua ai requisiti metrologici specificati.Ogni volta che un'apparecchiatura per misurazione non conforme viene riparata, aggiustatao modificata, deve essere riesaminato il relativo intervallo di conferma metrologica.

UNI EN ISO 10012:2004

Controllo della regolazione delle apparecchiatureL'accesso ai mezzi e ai dispositivi di aggiustaggio nelle apparecchiature per misurazioneconfermate, la cui messa a punto abbia influenza sulla prestazione, deve essere sigillatoo altrimenti salvaguardato onde prevenirne modifiche non autorizzate. I sigilli o leprotezioni devono essere progettati e realizzati in modo tale che le manomissioni sianorilevate.Le procedure dei processi di conferma metrologica devono comprendere le azioni daadottare quando i sigilli o le protezioni sono trovati danneggiati, rotti, manomessi omancanti.Registrazioni del processo di conferma metrologicaLe registrazioni del processo di conferma metrologica devono essere datate e approvateda una persona autorizzata per attestare in modo appropriato la correttezza dei risultati.Le registrazioni del processo di conferma metrologica devono essere conservate e resedisponibili.Le registrazioni del processo di conferma metrologica devono dimostrare che ciascunaapparecchiatura per misurazione soddisfa i requisiti metrologici specificati.

Le registrazioni devono comprendere quanto necessario:a) la descrizione e l'identificazione univoca del costruttore dell'apparecchiatura, il tipo,il numero di serie, ecc.;b) la data in cui la conferma metrologica è stata completata;c) il risultato della conferma metrologica;d) l'intervallo di conferma metrologica assegnato;e) l'identificazione della procedura di conferma metrologica ;f) il valore definito per l'errore(gli errori) massimo(i) ammesso(i);g) le relative condizioni ambientali e una dichiarazione riguardante ogni correzionenecessaria;h) le incertezze coinvolte nella taratura dell'apparecchiatura;i) i dettagli di ogni operazione di manutenzione effettuata, quali aggiustaggi, riparazioni o modifiche eseguite;j) ogni limitazione di utilizzo;k) l'identificazione della(e) persona(e) che esegue(eseguono) la conferma metrologica;l) l'identificazione della(e) persona(e) responsabile(i) per la correttezza delle informazioni registrate;m) l'identificazione univoca (per esempio mediante numeri di serie) di ogni certificato erapporto di taratura e di altri documenti pertinenti;n) l'evidenza della riferibilità dei risultati di taratura;o) i requisiti metrologici per l'utilizzazione prevista;p) i risultati di taratura ottenuti dopo, e dove è richiesto prima di ogni aggiustaggio,modifica o riparazione.

UNI EN ISO 10012:2004

Processo di misurazioneGeneralitàI processi di misurazione che fanno parte del sistema di gestione della misurazionedevono essere pianificati, validati, attuati, documentati e controllati. Le grandezze cheinfluenzano i processi di misurazione devono essere identificate e considerate.Le specifiche complete di ciascun processo di misurazione devono comprenderel'identificazione di tutte le relative apparecchiature, delle procedure di misurazione, delsoftware di misurazione, delle condizioni d'uso, delle capacità dell'operatore e di tutti glialtri fattori che influenzano l'affidabilità del risultato della misurazione. Il controllo deiprocessi di misurazione deve essere eseguito secondo procedura documentale.Progettazione del processo di misurazioneI requisiti metrologici devono essere determinati sulla base dei requisiti del cliente,dell'organizzazione e di quelli derivanti da leggi o regolamenti. I processi di misurazioneattuati per soddisfare questi requisiti specificati devono essere documentati, validati inmodo appropriato e, se necessario, concordati con il cliente.Per ogni processo di misurazione, gli elementi del processo e i relativi controlli devonoessere identificati. La scelta degli elementi e dei limiti di controllo deve essere effettuata infunzione del rischio derivante dell'eventuale non conformità ai requisiti specificati. Questielementi del processo e questi controlli devono comprendere gli effetti degli operatori,delle apparecchiature, delle condizioni ambientali, delle grandezze d'influenza, dei metodiapplicati.

UNI EN ISO 10012:2004

Realizzazione del processo di misurazioneIl processo di misurazione deve essere realizzato in condizioni controllate e progettate persoddisfare i requisiti metrologici.Le condizioni da controllare devono comprendere:a) l'utilizzazione di apparecchiature confermate;b) l'applicazione di procedure di misurazione validate;c) la disponibilità delle fonti di informazione richieste;d) il mantenimento delle condizioni ambientali richieste;e) l'utilizzazione di personale competente;f) la corretta espressione dei risultati;g) l'attuazione di un monitoraggio coerente con quanto specificato

UNI EN ISO 10012:2004

Registrazioni dei processi di misurazioneLa funzione metrologica deve mantenere registrazioni per dimostrare la conformità airequisiti dei processi di misurazione; tali registrazioni comprendono i seguenti elementi:a) una completa descrizione dei processi di misurazione attuati, inclusi tutti gli elementidel processo (quali gli operatori, le apparecchiature per misurazione e i campioni percontrollo), utilizzati e le relative condizioni d'impiego;b) i dati pertinenti ottenuti dal controllo dei processi di misurazione, incluse tutte le informazioni relative all'incertezza di misura;c) ogni azione adottata in conseguenza di dati forniti dal controllo del processo dimisurazione;d) la(e) data(e) in cui ciascuna attività di controllo del processo di misurazione è stataeseguita;e) l'identificazione di ogni pertinente documento di verifica;f) l'identificazione della persona incaricata di fornire l'informazione per le registrazioni;g) le capacità (richieste e acquisite) del personale.

UNI EN ISO 10012:2004

Incertezza di misura e riferibilitàIncertezza di misuraPer ciascun processo di misurazione coperto dal sistema di gestione della misurazionedeve essere stimata l'incertezza di misura.Le stime dell'incertezza devono essere registrate. L'analisi delle incertezze di misura deveessere completata prima della conferma metrologica delle apparecchiature permisurazione e prima della validazione del processo di misurazione. Devono esseredocumentate tutte le sorgenti note della variabilità della misurazione.RiferibilitàIl responsabile della funzione metrologica deve garantire che tutti risultati di misurazionesiano riferibili ai campioni delle unità SI.La riferibilità alle unità di misura SI deve essere ottenuta facendo riferimento a unappropriato campione primario o a una costante fisica naturale il cui valore in terminidelle pertinenti unità SI sia noto e raccomandato dalla Conferenza Generale dei Pesi edelle Misure e dal Comitato Internazionale dei Pesi e delle Misure.In situazioni contrattuali specifiche è possibile impiegare dei campioni consensuali,quando vi sia accordo tra le parti e a condizione che non esistano unità SI o costantifisiche naturali riconosciute.

UNI EN ISO 10012:2004

ANALISI E MIGLIORAMENTO DEL SISTEMA DI GESTIONE DELLA MISURAZIONEGeneralitàLa funzione metrologica deve pianificare e attuare il monitoraggio, l'analisi e imiglioramenti necessari per:a) garantire la conformità del sistema di gestione della misurazione alla presente

norma internazionale;b) migliorare in modo continuo il sistema di gestione della misurazione.Audit e monitoraggioGeneralitàPer determinare l'idoneità e l'efficacia del sistema di gestione della misurazione, lafunzione metrologica deve utilizzare audit, monitoraggi e altre tecniche, secondoopportunità.Soddisfazione del clienteLa funzione metrologica deve monitorare le informazioni relative alla soddisfazione delcliente in termini di risposta alle esigenze metrologiche espresse dal cliente. Devonoessere specificati i metodi per ottenere e utilizzare queste informazioni.

UNI EN ISO 10012:2004MiglioramentoGeneralità La funzione metrologica deve pianificare e gestire il miglioramento continuo delsistema di gestione della misurazione basato sui risultati degli audit, dei riesami da partedella direzione e di altri fattori pertinenti, come i ritorni d'informazione dai clienti. Lafunzione metrologica deve riesaminare e identificare opportunità potenziali per migliorare ilsistema di gestione della misurazione e modificarlo quando necessario.Azioni correttiveQuando un elemento pertinente del sistema di gestione della misurazione non soddisfa irequisiti specificati, o quando dati pertinenti mostrano una situazione non accettabile,devono essere adottate azioni per identificare la causa ed eliminare la discrepanza.Le soluzioni concernenti i trattamenti e le azioni correttive devono essere verificate primadi rimettere in servizio il processo di misurazione.Devono essere documentati i criteri per adottare le azioni correttive.Azioni preventive

La funzione metrologica deve determinare l'azione (le azioni) per eliminare le cause dellepossibili non conformità delle misurazioni o della conferma, al fine di prevenire che essesi verifichino. Le azioni preventive devono essere appropriate agli effetti dei possibiliproblemi. Deve essere stabilita una procedura documentata per definire i requisiti per:a) determinare le possibili non conformità e le loro cause;b) valutare l'esigenza di azioni per prevenire il verificarsi di non conformità;c) determinare e attuare le azioni necessarie;d) registrare i risultati delle azioni adottate;e) riesaminare le azioni preventive adottate.

Per tenere sotto controllo i principali inquinanti atmosferici si possono attuare programmi dicampionamento e analisi su postazioni di misura (che possono essere sia fisse sia mobili).

L’estensione delle informazioni puntuali all’intero territorio viene successivamente realizzata contecniche statistiche (esistono modelli di dispersione che, sulla base della distribuzione delleemissioni, consentono di ricostruire il campo di concentrazione sull’intera area in esame).

La caratterizzazione delle emissioni in atmosfera è effettuata attraverso analisi fisico-chimiche,mediante monitoraggio in continuo o con metodi puntuali, su campioni rappresentativi.

Strumentazione utilizzata per campionamento/analisi delle emissioni

determinazione diretta di parametri fisici (temperatura, umidità, etc.);

determinazione diretta di inquinanti specifici (ozono, idrocarburi, etc.);

campionamento di aria dal punto di emissione e successiva analisi degliinquinanti in laboratorio.

Analizzeremo le modalità di taratura e verifica in campo in relazione aicontenuti della norma

UNI 10012:2004

determinazione diretta di parametri fisici (temperatura, umidità, etc.);

determinazione diretta di inquinanti specifici (ozono, idrocarburi, etc.);

campionamento di aria dal punto di emissione e successiva analisi degliinquinanti in laboratorio.

Gruppi di Prove

Chemiluminescenza, FID, fluorescenza UV, celle elettrochimiche

Il campionamento volumetrico dell’aria avviene tramite pompe e dietrocontrollo dei parametri fisici.La raccolta degli inquinanti presenti nell’aria avviene su idoneo substrato(liquidi di gorgogliamento, filtro, carbone attivo).Il trasporto al laboratorio dovrà tenere conto delle condizioni che garantiscanola corretta successiva effettuazione dell’analisi (urti, vibrazioni, temperatura,etc.)

1

2

3

IMPATTO APPARECCHIATURE

GRUPPO1Apparecchiaturead Alto Impatto

È il livello più complesso di gestione e richiede la qualifica delprocesso di conferma metrologica. In quanto trattasi di strumenticomplessi e sistemi computerizzati. Occorre tener conto dell’utilizzospecifico e delle performance che gli vengono richieste in relazione aquanto richiesto dai metodi di prova. La complessità delle operazioni diconferma metrologica può richiedere l’assistenza di specialisti. Sono adesempio AA, HPLC, Spettrometri, etc.

GRUPPO 2Apparecchiature a Medio Impatto

Sono tali quelle apparecchiature che misurano o controllano grandezzefisiche e che necessitano di conferma metrologica. I requisiti sonospecificati dall’utente per soddisfare le esigenze del laboratorio . Laconformità viene definita all’interno di procedure di confermametrologica che soddisfano gli utilizzi previsti. Sono ad esempio lebilance, pHmetri, pipette a volume variabile, termometri, pompe,termostati, bagni termostatici, etc.

GRUPPO 3Apparecchiaturea Basso Impatto

Trattasi di apparecchiature standard presenti in laboratorio alle qualinon è richiesta l’effettuazione di misurazioni e conseguentemente nonsono sottoposte a conferma metrologica. In genere la corretta gestioneavviene seguendo e specifiche fornite dal fabbricante e l’osservazionedurante l’utilizzo delle stesse in conformità alle specifiche. Sono adesempio gli agitatori magnetici, omogeneizzatori / mescolatori,centrifughe, bagni ad ultrasuoni, frigoriferi, etc.

GRUPPI DI PROVE / STRUMENTAZIONE

Gruppo 1 : apparecchiature per Prove “fisiche” (temperatura, pressione,umidità,velocità dell’aria, etc.)

Sono apparecchiature del gruppo 2 di criticità per il laboratorio (medio impattocon necessità di conferma metrologica).

Tali apparecchiature possono essere inviate direttamente dal laboratorio conperiodicità definita ad un centro ACCREDIA LAT o equivalente per la taratura.

Più proficuamente ed in alternativa, il laboratorio può effettuare una taratura interna conriferimento ad un campione di prima linea. In questo caso il campione di prima linea dovràessere tarato “SIT” Le modalità di taratura interna della strumentazione andranno desuntedai documenti ufficiali di riferimento (es. SIT/Tec/003 e analoghi).

PER TALE GRUPPO DI APPARECCHITURE RISULTA APPLICABILE IL PROCESSO DI CONFERMAMETROLOGICA INDICATO DALLA UNI 10012:2004

UNI 10012:2004


Si procederà pertanto alla verifica di una caratteristica “significativa” e al successivotrattamento statistico dei dati con redazione delle carte di controllo

Non sono evidenti elementi che consentano di dimensionare l’intervallo temporale diconferma metrologica e, conseguentemente, di raggiungere il bilanciamento ottimale”tra costi, rischi ed efficacia delle attività.

Criticità 1: RICORDARE CHE LA STRUMENTAZIONE È UTILIZZATA IN STAZIONE ESTERNAED È SUSCETTIBILE DI URTI / EVENTI CHE POSSONO DI PER SE VANIFICARE IL CONCETTODI “MANTENIMENTO DELLO STATO DI TARATURA”

Criticità 2: CONSIDERARE ANCHE LA FREQUENZA DI IMPIEGO DELLE ATTREZZATURE, ALFINE DELLA CONFERMA DI SIGNIFICATIVITÀ STATISTICA DELLA CONFERMAMETROLOGICA

UNI 10012:2004


Gruppo 2 : Analizzatori vari (Chemiluminescenza, FID, fluorescenza UV, celleelettrochimiche)

Sono apparecchiature del gruppo B di criticità per il laboratorio (medio impattocon necessità di conferma metrologica).

Le grandezze significative di tali apparecchiature, però, non sono riferite da centriACCREDIA TARATURE o equivalenti.

La c.d. taratura e la verifica in campo avvengono con bombole di gas campione certificato.

La gestione delle bombole di gas campione da parte del laboratorio DOVRÀ essereconforme alle prescrizioni (UNI CEI EN ISO IEC 17025:2005 e ACCREDIA RT-08) suimateriali di riferimento

UNI 10012:2004


Per tali apparecchiature NON sono PERÒ noti documenti di riferimento per le procedure ditaratura (non esistono documenti SIT/Tec/xxx).Le procedure interne di taratura dovranno pertanto essere riferite ai manuali delcostruttore (e, ove esistenti, a riferimenti di letteratura).Alcune tipologie di analizzatori richiedono ANCHE una verifica della risposta linearedell’analizzatore effettuata da tecnici della casa costruttrice

Ciò apparenta tali strumenti al gruppo 1 di complessità ai fini della confermametrologica, ovvero con possibile richiesta di assistenza specialistica; PER TALEGRUPPO DI APPARECCHITURE RISULTA TEORICAMENTE APPLICABILE IL PROCESSODI CONFERMA METROLOGICA INDICATO DALLA UNI 10012:2004

LA NECESSITÀ DI EFFETTUARE AD OGNI UTILIZZO LA “TARATURA” DELL’APPARECCHIATURA(CON BOMBOLEDI GAS CERTIFICATO) NON PERMETTE PERÒ DI AUMENTARE L’INTERVALLODI CONFERMA METROLOGICA.

Criticità : RICORDARE CHE LA STRUMENTAZIONE È UTILIZZATA IN STAZIONE ESTERNA ED ÈSUSCETTIBILE DI URTI / EVENTI CHE POSSONO DI PER SE VANIFICARE IL CONCETTO DI“MANTENIMENTO DELLO STATO DI TARATURA”

UNI 10012:2004


Gruppo 3 : Campionamento dell’aria, trasporto al laboratorio e successiva analisi

Il campionamento volumetrico dell’aria avviene tramite pompe (campionatorivolumetrici) e dietro controllo dei parametri fisici. La raccolta degli inquinantipresenti nell’emissione avviene su idoneo substrato (liquidi di gorgogliamento,filtro, carbone attivo).Il trasporto al laboratorio dovrà tenere conto delle condizioni che garantiscano lacorretta successiva effettuazione dell’analisi (urti, vibrazioni, temperatura, etc.).La successiva analisi avverrà con tecniche strumentali tradizionali per illaboratorio chimico .

In questa sede NON viene espressa alcuna considerazione relativa alla gestione (taratura econferma metrologica) delle apparecchiature analitiche di laboratorio. Per inciso, trattasidi strumentazione di gruppo A di criticità per il laboratorio (ICP, HPLC, Spettrometri) o digruppo B (bilance).

UNI EN ISO 16911-1:2013EMISSIONI DA SORGENTE FISSA:Determinazione manuale ed automatica della velocità e della portata di flussi in condotti

Parte 1: Metodo di riferimento manuale

PRINCIPIO DEL METODOLa norma fornisce un metodo per la determinazione dellavelocità e della portata volumetrica determinando la velocitàassiale del gas lungo un piano di misura nel condotto attraversouna griglia di misure. Tale griglia, che determina i singoli puntidi misura si basa sul principio delle aree uguali definita dalla EN15259, coerente con la UNI EN 13284-1:2003.In alternativa il metodo descrive anche altri modi perdeterminare velocità e portata (metodo della diluizione deltracciante, del tempo di transizione del tracciante e delconsumo di energia).La tecnica per la determinazione della velocità nei singoli puntinecessita di un sistema di misurazione della pressionedifferenziale (tubo di Pitot) e di un manometro.Nell’allegato A della norma sono riportati i vari tipi di tubi diPitot utilizzabili.La portata può essere espressa nelle condizioni del caminooppure nelle condizioni standard (101,325 Kp e 273,15K), sia incondizioni umide che secca.

Tre metodi alternativi sono descritti per determinare la portata volumetrica e velocitàmedia del flusso.- Allegato C descrive un metodo basato sulla misurazioni della diluizione di un tracciante.In questo metodo, la portata è determinata dalla diluizione di una concentrazione nota ditracciante iniettato.- Allegato D descrive un metodo basato sulla tecnica di misurazione del tempo di transito.La portata è determinata dal tempo di transito di un gas attraverso due punti di misura.- Allegato E descrive un metodo per determinare la portata di volume utilizzando unapproccio basato sul calcolo derivante il consumo di energia di un processo dicombustione,EN ISO 16911-1 prevede controlli di qualità per la verifica delle condizioni prestazionali.

Principio delle determinazione della velocità del flusso in un punto del condottoLa velocità assiale del flusso in un punto del condotto viene determinata utilizzando latecnica basata sulla differenza di pressione con tubi di pitot e manometro. La velocità delflusso è determinata come velocità assiale in ciascun punto del condotto in accordo allaEN 15259.La sonda (tubo di pitot), viene inserita nel camino e una presa di pressione è esposta allapressione del gas che scorre nel condotto mentre l’altra presa è esposta alla pressionestatica all’interno dello stesso.La sonda permette di determinare la differenza delle due pressioni, che viene misurata daun dispositivo esterno (manometro), oppure da un multifunzione (es. Flow test).

Il metodo generale quindi può essere usato per la ricostruzione del profilo della velocità nelcondotto ma non è raccomandato per la determinazione del flusso medio.La portata è determinata con la seguente formula:

Obbiettivo della misura.La norma fornisce vari metodi che possono essere utilizzati per una serie di obiettividiversi. L'utente di questo metodo deve comprendere l'obiettivo del compito di misuraprima di intraprendere le misure come richiesto dalla EN 15259, la selezione del metododa utilizzare può dipendere l'obiettivo di misura.Obiettivi di misura sono:a) misurazione della velocità in un punto del condotto può essere richiesto come parte di

misura metodo, ad esempio per garantire campionamento isocinetico di particolato;b) la misura della portata del profilo in condotta;c) la determinazione di turbolenza;d) la taratura di un flusso AMS;e) determinazione periodica della portata volumetrica che passa attraverso un piano dimisura.Nella tabella sono illustrate le tecniche che possono essere utilizzate per raggiungere gliobiettivi di misura a) ad e).

UNI EN ISO 16911-1:2013STRUMENTAZIONE

A seconda degli obbiettivi delle misure necessari diversi strumenti i quali sono descrittinegli allegati alla norma.

Misura dell’area del condotto.Le misurazioni sezione del condotto (zona interna) sono effettuate utilizzando misuredimensionali dirette. L'uso di disegni tecnici o specifiche senza verifica da misurazioninon è permesso. Si deve prestare attenzione se si usano le misurazioni esterne perdefinire la dimensione interna, ad esempio, utilizzando circonferenza esterna per canalicircolari o la misurazione di lati di un condotto rettangolare. Questi approccidovrebbero essere utilizzati solo se la parete del condotto è costante di spessore, bendefinito .La dimensione del condotto dovrebbero essere misurate in più punti. Se nonsignificativamente diverso, può essere utilizzato il valore medio di queste. Un dispositivodi misurazione laser (vedi allegato I) o una asta metrica rigida possono essere utilizzatiper determinare direttamente il diametro interno .

Sistema di misura della pressione (micromanometro)

COSTR

COSTR

COSTR

COSTR/ LAB

LAB è il range di taratura?

COSTR/ LAB

COSTR/ LAB

Sistema di misura della pressione (micromanometro)

MISURAZIONE

Pre-misurazione Verificare preventivamente che il punto di campionamento sia conforme alla EN 15259,raccoglie informazioni sull’accesso, sicurezza, posizionamento , portata teorica e dalleinformazioni ottenute selezionare il sistema di misurazione migliore, tali informazionivanno registrate.

A questo punto in base all’origine e alla conoscenza pregressa dell’effluente si procedeall’eventuale determinazione della massa gas e quindi all’umidità.Quindi si procede alla marcatura degli incrementi da fare sul tubo di Pitot tramite adesempio nastro adesivo. La misura degli incrementi è stabilita dall’Appendice D dellanorma EN 15259 e riportati e validati nel nostro sistema di gestione.Il tubo di Pitot infatti deve essere opportunamente contrassegnato per poterloposizionare con esattezza nei punti prescelti ricavati in base alla suddivisione della sezionedi misurazione tenendo presente che ai valori dedotti dai relativi prospetti è necessariosommare la profondità del bocchello d'introduzione o comunque la distanza delriferimento esterno dalla parete interna di introduzione del condotto.

I dati misurati devono essere registrati.

Controlli Qualità.

VERIFICA PRESSIONE DIFFERENZIALE(MAX 1000 Pa)

STRUMENTO DI RIFERIMENTO

STRUMENTO DA VERIFICARE

CREAREPRESSIONE

Il controllo della calibrazione dei dispositivi dilettura di pressione elettronico deve essereeffettuata solo per obiettivi di misurazione 2 e 3che hanno requisiti rigorosi incertezza

Il controllo può essere effettuato con undispositivo con un'incertezza migliore o uguale aldispositivo in prova

Il Technical Report riconosce che alcunilaboratori di prova possono possedere un solotipo e modello di dispositivi di lettura dipressione differenziali dello stesso produttorecon incertezze molto simili

Per l’obiettivo di misurazione 1 laboratori diprova dovrebbero prendere in considerazione larealizzazione di un insieme di controlli funzionaliprima dell'uso

VERIFICA PRESSIONE STATICA POSITIVA(MAX 10000 Pa)

VERIFICA PRESSIONE STATICA NEGATIVA(MAX 10000 Pa)



CREARE PRESSIONE NEGATIVA

CREAREPRESSIONE



VERIFICA DELLA TEMPERATURA

E’ POSSIBILE EFFETTUARE UNA VERIFICA DELLA LETTURA DELLA TEMPERATURA TRAMITE IL CONFRONTO TRA LO STRUMENTO DI RIFERIMENTO E LO STRUMENTO DA VERIFICARE SIA ALLA

TEMPERATURA AMBIENTE CHE ALLA TEMPERATURA DEL CONDOTTO

9.3.2 – PRE-TEST LEACK CHECKprCEN/TR xxx:2015 (E)

Effettuare il test ad una pressione di almeno76 mmH2O (745 Pa) oppure a una pressione di circa il 75% della scala di misura del misuratore di pressione

Criterio di accettazione:

+/- 2,5 mmH2O (24,5 Pa) dopo 15 s

----------------------------------PROVA EFFETTUATA CON PITOT “S” Lg.3000mm----------------------------------Start Stop ERRORE260 Pa 259 Pa -01 Pa631 Pa 630 Pa -01 Pa2992 Pa 2988 Pa -04 Pa4510 Pa 4501 Pa -09 Pa6074 Pa 6066 Pa -08 Pa----------------------------------

----------------------------------PROVA EFFETTUATA CONPITOT “S” Lg. 500mm----------------------------------Start Stop ERRORE172 Pa 176 Pa +04 Pa588 Pa 585 Pa -03 Pa708 Pa 704 Pa -04 Pa3310 Pa 3299 Pa -11 Pa

9.3.3 – CHECK ON STAGNATION AND REFERENCE PRESSURE TAPS

POSIZIONARE IL PITOT “S” IN MODO TALE CHE L’ASSE DELLE 2 PRESE DI PRESSIONE RISULTI PERPENDICOLARE RISPETTO

ALLA DIREZIONE DEL FLUSSO

PER LA VERIFICA DELLA PSCOLLEGARE IL TUBO SUL - (MENO)

DELLO STRUMENTO

1^ VERIFICACOLLEGARE IL TUBO SU UN

PORTAGOMMA DEL PITOT “S”E PRENDERE NOTA

DEL VALORE “PS” INDICATO

2^ VERIFICACOLLEGARE IL TUBO SULL’ALTRO

PORTAGOMMA DEL PITOT “S”E PRENDERE NOTA

DEL VALORE “PS” INDICATO

LA DIFFERENZA TRA I 2 VALORI DI

PRESSIONE STATICAMISURATE DEVE

ESSERE INFERIORE A 10 Pa

Valori superiori possono dare

indicazione di SWIRL nel punto

9.3.5 – SWIRL OR CYCLONIC FLOW

AZZERARE IL MANOMETRO E COLLEGARE IL TUBO DI PITOT “S” POSIZIONARE IL PITOT “S” IN MODO TALE CHE IL PIANO DELLE 2 PRESE DI PRESSIONE

RISULTI PERPENDICOLARE RISPETTO AL PIANO DI MISURAQUESTA POSIZIONE E’ IL RIFERIMENTO DI ZERO (0°)

LA PROCEDURA VIENE DESCRITTA NELL’ ANNEX 1 DEL prCEN/TR xxx:2015 (E)

prCEN/TR xxx:2015 (E)

PIANO DI MISURA

PIANO DELLE PRESE DI PRESSIONE

9.3.5 – SWIRL

SE L’ANGOLO E’ INFERIORE A +/- 15° RUOTARE IL PITOT “S” IN MODO TALECHE IL PIANO DELLE 2 PRESE DI PRESSIONE RISULTI PARALLELO AL PIANO DI MISURA

PROCEDERE CON LA MISURA E REGISTRARE NELLO STRUMENTO IL VALORE DELL’ANGOLO RILEVATONON VERRANNO EFFETTUATE CORREZIONI SUL VALORE DI VELOCITA’ CALCOLATO

9.3.5 – SWIRL

9.3.5 – SWIRLprCEN/TR xxx:2015 (E)

NOTE RELATIVE AL CAMPIONAMENTO ISOCINETICO

Report Strumento9.3.5 – SWIRL10.4 – WALL EFFECT

#file n=0113/05/16-15:30INT_MIS sec =60CAMINO CIRCOLAREDIAMETRO cm= 100K PITOT =0,832DENS Kg/m3=1,293CONDENSA %=2,20P_BAR hPa=982,7T_CONT C = 20FWA =0,995REG, TANGENZIALEn-assi = 2n-punti= 2P 1=14,6 cmP 2=85,4 cm

TIME=15:33:11ASSE= 1 PUNTO= 1DIST=14,6 cmDP =36,6 PaDPH=36,8 PaDPL=36,5 PaT_C=22,4 CANG=0,0 grV =6,58 m/secPS =2046 PaPe =1003,13 hPaQv = 18593 m3/hQvn= 17013 Nm3/hUg =04FA =4,91 UgPM10=6,8

TIME=15:35:05ASSE= 1 PUNTO= 2DIST=85,4 cmDP =41,9 PaDPH=41,9 PaDPL=41,9 PaT_C=22,4 CANG=20,0 grV =7,02 m/secVc =6,60 m/secPS =2294 PaPe =1005,61 hPaQv = 19860 m3/hQvn= 18218 Nm3/hUg =04FA =5,26 UgPM10=6,6


PT_TOTALI= 04Tem=22,4 cPem=1006,37 hPaVm=7,04 m/secVm(FWA)=7,01 m/secDgSe=1,160 kg/m3DgUe=0,016 kg/m3Dge=1,177 kg/m3Qve= 19817 m3/hQvr= 18189 Nm3/h

A1 P1 -> V = 6,58 m/secA1 P2 -> Vc = 6,60 m/secA2 P1 -> V = 7,71 m/secA2 P2 -> V = 7,29 m/sec

Vm= 7,04 m/sec

FWA = 0,995

Vm(FWA)=7,04 x 0,995 = 7,01 m/sec


V =7,02 m/secANGOLO=20,0 gradiCOSENO di 20° = 0,94Vc = 7,02 x 0,94 = 6,60 m/sec

Report StrumentoUNI EN ISO 16911-1 - A.2.2.3 - MISURA DELLA PRESSIONE DIFFERENZIALE (PEAK TO PEAK)prCEN/TR xxx:2015 - 5.10.1 – SITE SURVEY BEFORE TESTING

#file n=0319/05/16-13:49INT_MIS sec =60CAMINO CIRCOLAREDIAMETRO cm= 100K PITOT =0,832DENS Kg/m3=1,293CONDENSA %=2,20P_BAR hPa=991,0T_CONT C = 20FWA =0,995REG, TANGENZIALEn-assi = 2n-punti= 2P 1=14,6 cmP 2=85,4 cm

TIME=13:50:57ASSE= 1 PUNTO= 1DIST=14,6 cmDP =250,9 PaDPH=301,8 PaDPL=205,4 PaPKPK FUORI LIMITET_C=20,2 CANG=3,0 grV =17,25 m/secPS = 0 PaPe =991,04 hPaQv = 48763 m3/hQvn= 44417 Nm3/hUg =06FA =28,67 UgPM10=4,2

TIME=13:53:43ASSE= 1 PUNTO= 2DIST=85,4 cmDP =324,0 PaDPH=354,2 PaDPL=206,4 PaPKPK FUORI LIMITET_C=20,0 CANG=0,0 grV =19,59 m/secPS = -6 PaPe =990,98 hPaQv = 55400 m3/hQvn= 50494 Nm3/hUg =06FA =32,62 UgPM10=4,0

PT_TOTALI= 02Tem=20,1 cPem=991,01 hPaVm=18,42 m/secVm(FWA)=18,33 m/secDgSe=1,152 kg/m3DgUe=0,016 kg/m3Dge=1,168 kg/m3Qve= 51821 m3/hQvr= 47217 Nm3/h

DP =250,9 PaDPH=301,8 Pa (+10%)DPL=205,4 Pa (-10%)PKPK FUORI LIMITE

DP =324,0 PaDPH=354,2 Pa (+10%)DPL=206,4 Pa (-10%)PKPK FUORI LIMITE

UNI EN 16911-1E’ POSSIBILE INSERIRE UN DUMPER

prCEN/TR xxx:2015E’ POSSIBILE UTILIZZARE 2 STRUMENTI

(UNO IN UN PUNTO FISSO E L’ALTRO PER GLI AFFONDAMENTI)

OPPURE

INCREMENTARE IL TEMPO DI MISURA NEL PUNTO

INT_MIS sec =XX

CARATTERISTICHE STRUMENTALI MEGA SYSTEM

[DP] - Indica la pressione DIFFERENZIALEDP è la differenza tra [P+] e [P-]Tipo di sensore: Differenziale

[PBAR] - Indica la pressione BAROMETRICATipo di sensore: Assoluto

[PS] - Indica la pressione STATICAPS è la differenza tra [P.condotto] e [PBAR]Tipo di sensore: Differenziale

CARATTERISTICHE STRUMENTALI MEGA SYSTEM

MISURA DELLA DENSITA’

E1-ANALYZERConsente di determinare la concentrazione involume di ossigeno (O2) in conformità allaNORMA UNI EN 14789 (metodo di riferimentoparamagnetismo) e di rilevare l'anidridecarbonica (CO2) tramite sensore NDIR per ilcalcolo della densità dell'effluente gassoso

Nella pratica si eseguono i seguenti passaggi:1. Determinazione delle dimensioni geometriche delle sezione da misurare, la quale

deve essere PERPENDICOLARE all’asse del condotto ($ 6.4);2. Individuazione, sulla sezione di misurazione, dei punti necessari per conoscere con

buona (sufficiente) approssimazione il profilo di velocità ($ 9);3. Determinazione della composizione , della temperatura, della pressione statica del

gas, nelle condizioni di flusso ( $ 10,1,10.2 e 10.3) per calcolare la massavolumetrica o la massa molecolare media ( $11.1);

4. Misurazione della pressione differenziale fra a presa di pressione totale e quallastatica del tubo di Pitot, in ciascun punto di misurazione ($ 10.4);

5. Calcolo delle velocità puntuali di flusso , sulla base delle misurazioni precedenti;6. Calcola della velocità media a partire dai dati del punto n°5;7. Calcolo della portata volumetrica di flusso ( data dal prodotto dell’area della

sezione di misurazione per la velocità media) ed eventuale determinazione della portata massica (ottenuta dalla portata volumetrica per la massa volumetrica del gas.

La velocità di flusso assiale è determinata mediante uno dei due metodi riportati negliAnnex A (tubo di pitot) o Annex B (anemometro) in ciascun punto della grigliadeterminata secondo la UNI EN 15259:2008.Rispetto ai due schemi proposti dalla UNI EN 15259:2008 viene preferitoil metodo tangenziale che esclude però il punto centrale della griglia (chegeneralmente rappresenta il punto più elevato di velocità; va bene percostruire il profilo ma non per determinare la velocità media nelcondotto).

UNI EN ISO 16911-1:2013

Caratteristiche prestazionali ($8)

Sono indicate alcune caratteristiche che la strumentazione utilizzatadeve possedere:

Punto non molto corretto: non è l’area che deve avere un’incertezza inferiore al 2% ma è lamisura lineare del diametro. A pag. 62 della stessa norma viene riportato:

Punto non molto corretto: è necessario effettuare la misura del diametrooppure si possono considerare i dati di progetto.

Sembrerebbe possibile utilizzare i dati di progetto ma non è chiaro il significato chedovrebbero essere “plausibili/ragionevoli/credibili” .In caso di misura è possibile utilizzare sia un’asta tarata che un sistemalaser (vedi Annex I informativo).

UNI EN ISO 16911-1:2013

Nel caso del micromanometro la norma prevede che venga tarato inun tunnel del vento a 5 livelli di ΔP e che venga determinata la linearitàdella risposta (lack of fit inferiore al 5%).

M.Az. 852Span24,41

Y X

% Misure STD STD'Media misure

Media STD'

Residui

20

5,025 5,132 5,05

5,0 5,0 0,005,025 5,145 5,065,025 5,020 4,935,035 5,132 5,055,025 5,132 5,05

40

10,461 10,441 10,39

10,3 10,3 -0,1010,346 10,433 10,3810,229 10,378 10,3210,229 10,378 10,32

10,287 10,322 10,27

60

14,390 14,357 14,32

14,4 14,3 0,4114,306 14,369 14,3414,429 14,440 14,4114,405 14,251 14,22

14,346 14,131 14,10

80

19,279 19,412 19,41

19,2 19,4 -0,6019,217 19,581 19,5819,184 19,315 19,3119,217 19,223 19,22

19,184 19,312 19,31

100

24,239 24,310 24,33

24,3 24,2 0,2924,296 24,167 24,1924,410 24,120 24,1424,338 24,147 24,17

24,190 24,267 24,29

B Pendenza 1,01A Intercetta -0,12X 20,38a 20,38n 25

y = 1,0057x - 0,1156

0,000

5,000

10,000

15,000

20,000

25,000

30,000

0,000 5,000 10,000 15,000 20,000 25,000 30,000

Misure

STD

Allegato A;il tubo di Pitot consente di determinare la pressione differenziale entro una sezione delpiano di misura del camino.

Strumentazione necessaria:a) una testa di campionamento tubo di Pitot (generalmente tipoS, ma anche tutte le

altre indicate all’ annex A);b) una sonda (che di solito fa parte della testa del Pitot, ma è consentito l’ uso di tubi di

estensione, a condizione che siano completamente controllate leperdite di carico);

c) un dispositivo di misura della pressione differenziale;d) un sensore di temperatura del gas nel condotto;e) un sensore di pressione atmosferica.

Se si eseguono misure in simultanea / in parallelo, occorreranno ovviamente due setcompleti degli strumenti indicati da a) ad e) .La norma consente di fare ricorso ai dati forniti da un sistema AMS (ovviamente sepresente e purchè tarato).

Viene inoltre richiesta una misura accurata del diametro interno del condotto e dellospessore della parete.Occorrono dunque strumenti in grado di eseguire misure lineari di profondità e spessore(“un dispositivo di misurazione laser (v. Allegato I) o un’ idonea asta rigidadi misurazione ).Garantendo che le misure siano perpendicolari all'asse del condotto e che i raccordi internidel condotto e le porte non influenzino la misura”).La questione delle misure lineari non è del tutto chiara, in quantoc’ è contraddizione tra il punto 7.3 (“l'uso di disegni tecnici ospecifiche senza verifica mediante misure, non è permesso”) ed il successivo punto 9.3.1(“l'uso di disegni ingegneristici per la determinazione del diametrointerno è possibile. I dati, tuttavia, dovrebbero essere verosimili”).Viene comunque riportato che la superficie interna del condotto dimisurazione deve essere determinata con una incertezzainferiore al 2% del valore e la notazione che “la temperatura puòavere una influenza notevole”; si riporta inoltre che “l'area della linea di misura del flusso(elemento sensibile e sonda) non deve occupare più del 5% dell’ area di campionamentodella sezione del condotto”.

EMISSIONI DA SORGENTE FISSA:Determinazione della concentrazione in massa dipolveri in basse concentrazioni UNI EN 13284-1:2003

UNI EN 13284-1:2003

2

UNI EN 13284-1:2003

UNI EN 13284-1:2003

SCOPO E CAMPO DI APPLICAZIONELa presente norma europea specifica un metodo di riferimento per la misurazione dipolveri in basse concentrazioni nei flussi gassosi convogliati in concentrazioni minori dellecondizioni di riferimento di 50 mg/m3. Questo metodo è stato validato in particolarmodo attorno a 5 mg/m3 su un tempo di campionamento medio di mezz’ora.La presente norma europea è sviluppata e validata principalmente per i flussi gassosiemessi dagli inceneritori di rifiuti. Più in generale, essa può essere applicata ai gasemessi da sorgenti stazionarie e a concentrazioni più alte.Se i gas contengono sostanze instabili, reattive o semi-volatili, la misurazione dipendedalle condizioni di campionamento e trattamento del filtro.

UNI EN 13284-1:2003

TERMINI E DEFINIZIONIAi fini della presente norma europea, si applicano i termini e le definizioni seguenti.polveri: Particelle, di qualsiasi forma, struttura o massa volumica, disperse nella fasegassosa alle condizioni del punto di campionamento che possono essere raccoltemediante filtrazione nelle condizioni specificate dopo il campionamento rappresentativodel gas da analizzare e che rimangono a monte del filtro e sul filtro dopo l'essiccazionenelle condizioni specificate.temperatura di filtrazione: Temperatura del gas campionato immediatamente a valle delfiltro.filtrazione all'interno del condotto: Filtrazione nel condotto con il filtro e il suo portafiltrocollocati immediatamente a valle dell'ugello di campionamento.filtrazione all'esterno del condotto: Filtrazione all'esterno del condotto con il filtro nel suoportafiltro riscaldato collocato a valle dell'ugello di campionamento e del tubo diaspirazione (sonda di campionamento).campionamento isocinetico: Campionamento a una portata tale che la velocità vN e ladirezione del gas che entra nell'ugello di campionamento sono le stesse della velocità vae della direzione del gas nel condotto al punto di campionamento.

UNI EN 13284-1:2003

UNI EN 13284-1:2003

grado di isocinetismo: Il rapporto della velocità vN/va espresso in percentuale comecaratteristica dello scarto dal campionamento isocinetico.diametro idraulico: Dimensione caratteristica della sezione trasversale di un condottodefinita da:

piano di campionamento (o sezione di campionamento): Piano perpendicolare all’asse delcondotto nella posizione di campionamento.

linee di campionamento: Linee nel piano di campionamento lungo le quali sonoposizionati i punti di campionamento limitate dalla parete interna delcondotto.

UNI EN 13284-1:2003

punto di campionamento: Posizione specifica sulla linea di campionamento incorrispondenza della quale è estratto un campione.condizioni normali: Valori di riferimento per un gas secco a una pressione di 101,325 kPaarrotondata a 101,3 kPa e a una temperatura di 273,15 K arrotondata a 273 K.bianco complessivo: Campione di prova prelevato sul sito in modo identico ai campionireali della serie, ad eccezione del fatto che non è campionato alcun gas durante la prova.Nota La variazione nella massa misurata fornisce una stima delle incertezze. Il valore dibianco complessivo, diviso per il volume di campionamento medio della serie misurata,fornisce una stima del limite di rivelazione (in milligrammi al metro cubo) dell'interoprocesso di misurazione, come effettuato dagli operatori. Il bianco complessivo include ipossibili depositi sul filtro e su tutte le parti a monte.controllo della pesatura: Procedimento per la rivelazione/correzione delle variazioni dipeso apparenti dovute a possibili cambiamenti tra le condizioni di pesatura pre e postcampionamento.serie di misurazioni: Misurazioni successive effettuate nello stesso piano di campionamentoe nelle stesse condizioni di processo.valore limite: Concentrazione di polveri consentita dalle autorità per il processodell'impianto (per esempio valore limite medio). Nota Per fini diversi da quelli legislativi, ilvalore di misurazione dovrebbe essere confrontato con un valore di riferimento indicato.

UNI EN 13284-1:2003

PRINCIPIOUn flusso campione del gas è estratto dal flusso gassoso principale in punti dicampionamento rappresentativi per un periodo di tempo misurato, con una portataisocineticamente controllata e un volume misurato. Le polveri trascinate nel campione digas sono separate tramite un filtro piano pre-pesato, che è poi essiccato e ripesato. Anchei depositi a monte del filtro nell'apparecchiatura di campionamento sono recuperati epesati.L'aumento di massa del filtro e la massa depositata a monte del filtro sono attribuiti allepolveri raccolte dal gas campionato, che consentono di calcolare la concentrazione dellepolveri.Possono essere utilizzate due configurazioni diverse dell'apparecchiatura dicampionamento a seconda delle caratteristiche dei gas da campionareSi possono ottenere misure valide solo quando:a) il flusso gassoso nel condotto nelle posizioni di campionamento ha un profilo di

velocità sufficientemente omogeneo e costante);b) il campionamento è effettuato senza perturbare il flusso gassoso, con un ugello daicontorni netti che incontra il flusso nelle condizioni isocinetiche;c) i campioni sono prelevati in un numero preselezionato di posizioni indicate nel pianodi campionamento, per permettere una distribuzione non uniforme delle polveri nelcondotto;

UNI EN 13284-1:2003

d) il sistema di campionamento è progettato e gestito in modo da evitare condensa ereazioni chimiche, da ridurre al minimo i depositi di polveri a monte del filtro e daessere esente da perdite;e) i depositi di polveri a monte del filtro sono tenuti in considerazione;f) il valore di bianco complessivo non è maggiore del 10% del valore limite giornalieroimpostato per il processo;g) i procedimenti di campionamento e pesatura sono adattati alle quantità di polveripreviste.

PIANO DI CAMPIONAMENTO E PUNTI DI CAMPIONAMENTOGeneralità

Il campionamento è possibile solo quando è disponibile una posizione idonea, convelocità del gas sufficientemente alta e omogenea nel piano di campionamento.Il piano di campionamento deve essere facilmente raggiunto da comode porte diaccesso e da una piattaforma di lavoro sicura .Il campionamento deve essere effettuatoin un numero sufficiente di punti di campionamento ubicati sul piano dicampionamento.

UNI EN 13284-1:2003

Piano di campionamentoIl piano di campionamento deve essere situato in una lunghezza di condotto diritta,(preferibilmente verticale) e con forma e area della sezione trasversale costanti. Ovepossibile, il piano di campionamento deve essere lontano, a valle e a monte, da qualsiasiperturbazione che potrebbe produrre una variazione nella direzione del flusso (peresempio le perturbazioni possono essere causate da curve, ventole o valvole parzialmentechiuse). Le misurazioni in tutti i punti di campionamento definiti in devonodimostrare che il flusso gassoso nel piano di campionamento soddisfa i requisiti seguenti:a) angolo del flusso gassoso minore di 15° rispetto all'asse del condotto ;b) nessun flusso negativo locale;c) velocità minima dipendente dal metodo di misurazione della portata utilizzato (per itubi di Pitot una pressione differenziale maggiore di 5 Pa);d) rapporto fra la velocità locale del gas più elevata e quella più bassa minore di 3:1. Sei requisiti suddetti non possono essere soddisfatti, la posizione di campionamentonon è conforme alla presente norma europea .I requisiti suddetti sono generalmente soddisfatti nelle sezioni di condotto con almenocinque diametri idraulici di condotto diritto a monte del piano di campionamento e duediametri idraulici a valle (cinque diametri idraulici formano la parte superiore di uncondotto). Pertanto, si raccomanda vivamente di progettare le posizioni di campionamentoin modo conforme.

UNI EN 13284-1:2003

Numero minimo e posizione dei punti di campionamentoLe dimensioni del piano di campionamento stabiliscono il numero minimo di punti dicampionamento. Tale numero aumenta con l'aumentare delle dimensioni del condotto.I prospetti 1 e 2 forniscono il numero minimo di punti di campionamento da utilizzarerispettivamente per i condotti circolari e rettangolari. I punti di campionamento dautilizzare devono essere ubicati al centro di aree uguali nel piano di campionamento.I punti di campionamento devono essere posizionati a più del 3% della lunghezza dellalinea di campionamento oppure a più di 5 cm dalla parete interna del condotto quale chesia il valore maggiore dei due. Ciò può verificarsi quando si seleziona un numero di puntidi campionamento maggiore dei numeri minimi indicati nei prospetti 1 e 2, per esempionel caso di forma insolita del condotto.Nota Quando i requisiti per il piano di campionamento non possono essere soddisfatti, puòessere possibile migliorare il campionamento rappresentativo aumentando il numero di puntidi campionamento al di sopra di quelli specificati nei prospetti 1 e 2

UNI EN 13284-1:2003

UNI EN 13284-1:2003APPARECCHIATUREE MATERIALI

Dispositivi di misurazione della velocità, temperatura, pressione e della composizionedel gasLe misurazioni della velocità devono essere effettuate utilizzando tubi di Pitot normalizzatidi tipo L, come descritto nella ISO 3966:1977, appendice A. In alternativa, possonoessere utilizzati anche altri dispositivi di misurazione (per esempio tubo di Pitot di tipo S),purché siano tarati a fronte di tubi di Pitot normalizzati.La temperatura e la pressione nel condotto devono essere misurate al fine di calcolare lamassa volumica effettiva del gas entro ±0,05 kg/m3, tenendo conto anche dellacomposizione del gas.Quando si esprimono le concentrazioni delle polveri su base secca, e/o quando leconcentrazioni devono essere espresse in relazione a una concentrazione di ossigeno diriferimento, le misurazioni di umidità e/o ossigeno devono essere effettuate nellevicinanze del piano di campionamento.

UNI EN 13284-1:2003Apparecchiatura di campionamentoIl sistema di campionamento consiste principalmente di:a) ugello di ingresso;b) dispositivo di filtrazione;c) tubo di aspirazione;d) pompa del gas;e) sistema per la misurazione del volume del gas campionato a temperatura epressione identificate;f) sistema per il controllo delle condizioni di campionamento isocinetico.

Il dispositivo di filtrazione è ubicato nel condotto (filtrazione all'interno del condotto) ocollocato all'esterno del condotto (filtrazione all'esterno del condotto):a)dispositivi di filtrazione all'interno del condotto: la parte di tubazionetra l’ugello e il filtro dovrebbe essere molto corta, per ridurre al minimo i depositi dipolveri a monte del filtro. A causa delle dimensioni delle porte di accesso disponibilisui condotti, il diametro del filtro è quindi generalmente limitato a 50 mm, con unaportata del campione da circa 1 m3/h a 3 m3/h. Poiché la temperatura di filtrazione ègeneralmente identica a quella del gas nel condotto, può verificarsi l'ostruzione delfiltro se il gas del condotto contiene goccioline d'acquaPer consentire l'accesso a tutti i punti di campionamento nel condotto, un tubo rigidoprivo di perdite di lunghezza sufficiente (tubo di supporto) è utilizzato a valledell'alloggiamento del filtro per il sostegno meccanico dell'ugello e dell'alloggiamento delfiltro;

UNI EN 13284-1:2003

UNI EN 13284-1:2003

b) dispositivi di filtrazione all'esterno del condotto :la parte ditubazione tra l'ugello e il filtro (tubo di aspirazione) deve essere di lunghezza sufficiente perpermettere l'accesso a tutti i punti di campionamento nel condotto. Il tubodi aspirazione e il portafiltro devono avere una temperatura controllata, che provochil'evaporazione delle possibili goccioline d'acqua o eviti le difficoltà di filtrazionerelative ai gas acidi con punto di rugiada alto. Sono generalmente utilizzati diametridei filtri tra 50 mm e 150 mm, con una portata associata da 1 m3/h a 10 m3/h.

UNI EN 13284-1:2003

UNI EN 13284-1:2003

UNI EN 13284-1:2003

Le parti di campionamento del sistema devono essere di materiale resistente allacorrosione e, se necessario, resistente al calore, per esempio acciaio inossidabile, titanio,quarzo o vetro.Se deve essere eseguita un'ulteriore analisi delle polveri raccolte, i materiali a contatto conil gas campione e con il filtro dovrebbero essere idonei allo scopo di evitare lacontaminazione.Le superfici delle parti a monte del filtro devono essere lisce e ben lucidate e il numero digiunti deve essere mantenuto al minimo.Tutte le modifiche al diametro interno devono essere rastremate e non a gradini.L'apparecchiatura di campionamento deve essere inoltre progettata in modo da facilitarela pulizia delle parti interne a monte del filtro.Tutte le parti dell'apparecchiatura che sono in contatto con il campione devono essereprotette dalla contaminazione durante la manipolazione, il trasporto, ecc.

UNI EN 13284-1:2003

Ugello di ingressoIl flusso del gas campione da misurare entra nell'apparecchiatura di campionamentoattraverso l'ugello. L'ugello è collegato al tubo di aspirazione o al portafiltro.Al fine di consentire il campionamento isocinetico dei gas che fluiscono a una vastagamma di velocità (per esempio da 3 m/s a 50 m/s) senza grandi variazioni della portatacampionata, l'apparecchiatura di campionamento deve essere dotata di una serie di ugellidi diametri diversi.L'ugello di ingresso deve essere affilato per non causare perturbazioni al flusso gassosoprincipale. L'appendice E fornisce tre progettazioni collaudate. Sono consentite altreprogettazioni, purché siano validate per fornire risultati equivalenti.Poiché è necessario, per ragioni meccaniche, avere uno spessore sufficiente dellosmusso dell'ugello, ciò porta a un'incertezza sull'area di campionamento effettiva chedovrebbe essere minore del 10% al fine di soddisfare i criteri del campionamentoisocinetico. Per questo motivo, si raccomanda di utilizzare ugelli di diametro internomaggiore di 8 mm, e devono essere evitati diametri minori di 6 mm.

UNI EN 13284-1:2003Per ridurre al minimo la perturbazione del flusso gassoso vicino alla punta dell'ugello, sidevono applicare anche i seguenti requisiti:a) diametro interno costante dell'ugello per una lunghezza minima di un diametrointerno, o almeno 10 mm dalla punta dell'ugello, quale che sia il maggiore dei due;b) qualsiasi variazione di diametro interno deve essere rastremata e di angolo conicominore di 30°;c) le curve sono consentite solo dopo una lunghezza diritta minima di 30 mm; il lororaggio deve essere almeno 1,5 volte il diametro interno;d) qualsiasi variazione del diametro esterno delle parti dell'apparecchiatura dicampionamento ubicate a meno di 50 mm dalla punta dell'ugello devono essere rastrematee di angolo conico minore di 30°;e) gli ostacoli relativi all'apparecchiatura di campionamento sono:1) proibiti a monte della punta dell'ugello;2) consentiti a fianco e a valle della punta dell'ugello quando situati a più di 50 mmo almeno a una volta la dimensione dell'ostacolo, quale che sia il maggiore deidue.

Tubo di aspirazione (dispositivi di filtrazione all'esterno del condotto)Il tubo di aspirazione deve avere una superficie interna liscia e ben lucidata e deve essereprogettato per facilitare l'ispezione e la pulizia meccanica. Il tubo deve avere unatemperatura controllata per mantenere le condizioni pianificate per la filtrazione dei gas.

UNI EN 13284-1:2003

PortafiltroIl portafiltro è un alloggiamento in cui sono montati il supporto del filtro e il filtro stesso.Quando il portafiltro è all'esterno del condotto, esso deve avere una temperaturacontrollata per mantenere le condizioni di filtrazione ed evitare la condensa.Le parti da pesare prima e dopo il campionamento devono essere:a) il filtro, o il supporto del filtro e il filtro stesso, nel cui caso i depositi di polveriall'ingresso del portafiltro devono essere recuperati e pesati .L'utilizzodi un portafiltro con un ingresso conico di un angolo minore di 30° aiuta aminimizzare i depositi di polveri;b) il filtro, la parte di ingresso del portafiltro e le parti a monte (per esempio l'ugello), nelcui caso i depositi di polvere a monte del filtro sono presi in considerazione direttamente. Le superfici esterne devono essere pulite prima della pesatura. È necessariocontrollare se le parti da pesare sono compatibili con l'intervallo della bilanciaIl portafiltro e il supporto del filtro devono essere progettati in modo tale che non siverifichi turbolenza del gas vicino ai giunti.Per ridurre la caduta di pressione del filtro e migliorare la distribuzione delle polveri sulfiltro, dovrebbe essere utilizzato un supporto del filtro a grana grossa (per esempio magliadi fibre).

UNI EN 13284-1:2003

24

FiltriI filtri da utilizzare devono essere conformi ai seguenti requisiti minimi:a) efficienza del filtro piano maggiore del 99,5% su un aerosol di prova con un diametromedio delle particelle di 0,3 µm, alla portata massima prevista (o 99,9% su unaerosol di prova di diametro medio di 0,6 µm). Tale efficienza deve essere certificatadal fornitore del filtro;b) il materiale del filtro non deve assorbire o reagire con i composti gassosi contenutinel gas da campionare e deve essere termicamente stabile, tenendo conto dellatemperatura massima prevista (condizionamento, campionamento, ecc.).La scelta del filtro dovrebbe tenere conto anche delle seguenti considerazioni:a) la caduta di pressione del filtro e l'aumento dovuto alla raccolta delle polveri duranteil campionamento. Questo dipende dal tipo di filtro. Un esempio di caduta dipressione può essere da 3 kPa a 10 kPa per una velocità di filtrazione nell'intervallodi 0,5 m/s;b) quando si utilizzano filtri con leganti organici, fare attenzione alle possibili variazionidi peso dovute alle perdite dei leganti per evaporazione durante il riscaldamento;c) i filtri in fibra di vetro possono reagire con i composti acidi come SO3, che portano aun aumento del peso; il loro utilizzo non è raccomandato;d) nonostante le loro scarse proprietà meccaniche, i filtri in fibra di quarzo si sonodimostrati essere efficienti nella maggior parte dei casi;e) anche i filtri di PTFE si sono dimostrati efficienti, sebbene la temperatura massimaconsentita del gas che passa attraverso il filtro non deve essere maggiore 230 °C(fare riferimento alle informazioni del fornitore del filtro).

UNI EN 13284-1:2003

Unità di aspirazione e dispositivi di misurazione del gasL'unità di aspirazione deve essere a tenuta, a prova di corrosione e in grado di estrarre lapotenza massima nominale nelle condizioni di campionamento (vuoto del lato diaspirazione fino a per esempio 40 kPa). Ampie regolazioni della portata campionatadevono essere controllate mediante una valvola di regolazione e/o di by-pass. Deve esseredisponibile anche una valvola di non-ritorno per arrestare il flusso del gas attraverso ilsistema di campionamento.I seguenti sono esempi dei due tipi di sistemi di misurazione del gas che possono essereutilizzati:a) misurazioni della portata su base secca :1) condensatore e/o torre di essiccazione del gas che fornisca un'umidità residua

minore di 10 g/m3 alla portata massima;2) pompa a tenuta di gas;3) flussimetro, al fine di facilitare la regolazione della portata, tarato a fronte delmisuratore di volume gassoso secco;4) misuratore del volume gassoso secco (incertezza minore del 2% alla portataprevista) con pressione assoluta associata e misurazione della temperaturaassoluta (incertezza minore dell'1%);

UNI EN 13284-1:2003

b) misurazioni della portata su base umida :1) tubi riscaldati, al fine di impedire la condensa a monte del gas campione;

2) piastra con orifizi o dispositivo equivalente (flussimetro), tarati entro il 2% dellaportata prevista; l'incertezza della misura di temperatura e pressione (assoluta edifferenziale) deve essere minore dell'1%;

3) eiettore ad aria compressa che funge da dispositivo di aspirazione;4) dispositivo di misurazione della pressione atmosferica.Sono consentiti altri tipi di sistemi, purché le parti componenti soddisfino i requisitidell'appendice F.

Accessori di recupero dei depositi di polveria) Acqua purificata (deionizzata e filtrata) e acetone (di qualità pA con un residuo secco

minore di 10 mg/l);b) contenitori puliti di dimensioni appropriate (per esempio 250 ml) per la conservazione eil trasporto della soluzione di risciacquo;c) tappi (resistenti all'acetone) per chiudere il tubo di aspirazione.

UNI EN 13284-1:2003

27

Apparecchiatura per condizionamento e pesaturaa)Contenitori di pesatura per il procedimento di essiccazione delle soluzioni dirisciacquo. La massa deve essere in conformità alla bilancia da utilizzare. Vetro eceramica si sono dimostrati materiali idonei. I materiali plastici non sono raccomandati;b) essiccatori: ubicati nel locale di pesatura, con un agente essiccante (gel di silice,cloruro di calcio);c) forno di essiccazione: forno di essiccazione da laboratorio, termicamente controllatoentro ±5 °C;d) bilancia: risoluzione da 0,01 mg a 0,1 mg, l'intervallo deve essere compatibile con lamassa delle parti da pesare . A seconda della posizione del localedella bilancia, deve essere richiesta un'attenzione specifica per evitare l'instabilitàdelle letture relativa a vibrazioni, correnti d'aria e variazioni della temperatura;e) termometro e igrometro vicino alla bilancia;f) manometro;g) a seconda del procedimento di evaporazione, devono essere fornite una cappa diestrazione e una piastra riscaldante per l'evaporazione della soluzione di risciacquo.

UNI EN 13284-1:2003

PROCEDIMENTO DI PESATURAAspetti generaliA seconda del tipo di dispositivo di campionamento da utilizzare, le parti da pesarepossono essere il filtro con o senza supporto, oppure possono includere anche tutte leparti a monte rispetto al filtro.A seconda del procedimento da utilizzare, le soluzioni di risciacquo possono essereevaporate e pesate nello stesso contenitore o trasferite in un contenitore più piccolo per lapesatura.

Condizionamento prima del campionamentoLe parti pesate devono essere essiccate in un forno di essiccazione per almeno 1 h, a unminimo di 180 °C .I filtri e/o i contenitori di pesatura sono raffreddati a temperatura ambiente in unessiccatore ubicato nel locale di pesatura per almeno 4 h. Per le parti più grandi, peresempio di contenitori di pesatura, possono essere necessarie fino a 12 h. Se l'umidità ècontrollata e le polveri non sono igroscopiche, i filtri e/o i contenitori di pesatura possonoessere equilibrati nel locale di pesatura.

UNI EN 13284-1:2003

29

PesaturaPoiché la concentrazione delle polveri è determinata dalla differenza tra i pesi spessoottenuti a un intervallo di una o due settimane, è richiesta una speciale attenzione perevitare errori di pesatura relativi alla deriva della bilancia, a un equilibrio di temperaturainsufficiente delle parti da pesare e a variazioni climatiche (vedere esempidell'appendice H). Pertanto, prima di eseguire qualsiasi misurazione, l'utilizzatore devevalidare il procedimento di pesatura .Si raccomanda fortemente diutilizzare la stessa bilancia per la pre-pesatura e la post-pesatura.Prima di ogni serie di pesature:a)la bilancia deve essere controllata a fronte di pesi di riferimento;b) devono essere effettuati controlli addizionali mediante la pesatura di parti di controlloidentiche alle parti da utilizzare nella misurazione, pretrattate nelle stesse condizionidi controllo di temperatura e umidità e mantenute esenti da contaminazione;c) registrare le condizioni climatiche nel locale.Quando si pesano parti di grande volume (per esempio bicchieri), la temperatura e lapressione atmosferica possono influenzare il peso apparente; ciò può essere rivelatoutilizzando il peso di riferimento delle parti di controllo. In tali condizioni, devono essereapplicate le correzioni di pesatura, basate sulla modifica del peso apparente di tre parti dicontrollo identiche di ogni tipo (filtro comprendente supporto, contenitore, ecc.).

UNI EN 13284-1:2003

Si richiama inoltre l'attenzione su un aumento e riduzione del peso dovuti a:a) cariche elettrostatiche, che forniscono letture imprecise e che devono esserescaricate/neutralizzate (piastra metallica, cannone ionico);b) caratteristiche igroscopiche del materiale del filtro e/o delle polveri. La pesatura deveessere effettuata entro 3 min dopo la rimozione dall'essiccatore. Devono essereprese tre letture a 1 min, 2 min e 3 min. Se è rivelato un aumento significativo, ilcampione deve essere ricollocato nell'essiccatore per almeno 4 h e poi deve essereripetuto il procedimento di pesatura. Il peso di riferimento secco deve essere quindicalcolato mediante estrapolazione al tempo di zero;c) piccole differenze di temperatura tra le parti da pesare e l'ambiente possonodisturbare la bilancia.

Trattamento post-campionamento delle parti pesateLe parti pesate devono essere essiccate in un forno per almeno 1 h a 160 °C .In seguito esse sono equilibrate a temperatura ambiente come descritto in precedenza.

UNI EN 13284-1:2003Trattamento post-campionamento delle soluzioni di risciacquoTutte le soluzioni di risciacquo (acqua e acetone) da tutte le parti a monte del filtro comedescritto di seguito sono portate in laboratorio per l'ulteriore trattamento. Si deve prestareattenzione che non si verifichi alcuna contaminazione.Le soluzioni sono attentamente trasferite nei contenitori essiccati e pre-pesati.Durante l'evaporazione, la miscela del solvente non deve essere bollita.Poiché il volume della soluzione è ridotto mediante il processo di evaporazione, possonoessere utilizzati piccoli contenitori prima del contenitore di pesatura finale.metodi collaudati per l'evaporazione delle soluzioni di risciacquo sono:1) evaporare in un forno a 120 °C a pressione ambiente. Si raccomanda di utilizzare aria oazoto perdiluire i vapori di acetone a un livello di sicurezza;2) evaporare in un sistema chiuso (essiccatore). La temperatura iniziale è impostata a 90 °Ce la pressione è ridotta a 40 kPa (assoluta). Di quando in quando la temperatura èaumentata e la pressione ridotta. Per l'ultimo periodo esse sono mantenute a 140 °C e 20kPa (assoluta). Dopo l'evaporazione, i contenitori di pesatura sono collocati in un forno diessiccazione per 1 h a 160 °C , poi raffreddati a temperatura ambiente come descritto inprecedenza.A causa della massa relativamente grande e del volume dei contenitori di pesaturarispetto ai depositi in esame, le variazioni della pressione atmosferica possonoinfluenzare la pesatura. Pertanto devono essere pesati in ogni serie almeno tre contenitoridi pesatura vuoti di dimensioni uguali. Dai solventi utilizzati è determinato almeno unvalore di bianco per lo stesso volume, per possibili correzioni.

UNI EN 13284-1:2003

PROCEDIMENTO DI CAMPIONAMENTOAspetti generalia)Prima di effettuare qualsiasi misurazione, lo scopo del campionamento e iprocedimenti di campionamento devono essere discussi con il personale dell'impiantointeressato. La natura del processo dell'impianto, per esempio stato stazionario ociclico, può incidere sul programma di campionamento. Se il processo può essereeseguito in uno stato stazionario, è importante che esso sia mantenuto durante ilcampionamento;b) date, ore di inizio, durata del sondaggio e periodi di campionamento, nonchécondizioni operative dell'impianto durante tali periodi devono essere concordati con ladirezione dell'impianto;c) devono essere eseguiti calcoli preliminari sulla base della concentrazione di polveriattesa al fine di verificare che le quantità di polveri campionate attese siano compatibilicon i valori di bianco complessivo ottenibili e che non si verifichi nessun sovraccarico delfiltro .Per tempi di campionamento limitati a 30 min, richiesti per certe prove o per finiregolamentari, l'incertezza della misura è nell'intervallo di 2 mg/m3.Inoltre, il completamento del campionamento lungo due diametri entro 30 minnecessita, persino per i condotti di dimensioni medie, del campionamento simultaneocon due squadre, una su ciascuna linea di campionamento.

UNI EN 13284-1:2003

Ove possibile, il tempo di campionamento può essere esteso, per ridurre il limite dirivelazione a condizioni più praticabili .Dovrebbe essere determinato il tempo dicampionamento per ridurre al minimo l'effetto delle condizioni nonstazionarie della sorgente fissa e delle reazioni chimiche sulle polveri raccolte sulfiltro.d) tenendo conto dell'obiettivo delle misurazioni e delle condizioni dell’effluentegassoso da campionare, l'utilizzatore deve:1) scegliere tra un dispositivo di filtrazione all'interno del condotto o all'esterno del

condotto. Se i gas nel condotto sono saturi (acqua, SO3, ecc.), devono essereutilizzati i dispositivi di filtrazione all'esterno del condotto;

2) in determinati casi, scegliere una temperatura per filtrazione e condizionamento/essiccazione del filtro prima e dopo il campionamento .e) deve essere prelevato un campione di bianco complessivo.

UNI EN 13284-1:2003

PreparazioneL'apparecchiatura deve essere pulita, preparata e controllata prima di spostarla al sito. Sideve avere cura di non riutilizzare alcuna parte di un sistema di campionamentoprecedentemente utilizzato per il campionamento di polveri in alte concentrazioni senzasmantellamento e pulizia accurata.L'apparecchiatura deve essere pulita e risciacquata per via meccanica prima della serie dimisurazioni.A seconda del programma di misurazione, i filtri e le parti associate da pesare devonoessere preparate per ogni serie di misurazioni. Ciò include le parti per le prove di biancocomplessivo e le parti di ricambio, per esempio filtri, porta filtri, ugelli, ecc. per gestire imalfunzionamenti di apparecchiatura e processo.Eseguire la pesatura delle parti in conformità ai punti precedenti.Tutte le parti pesate, il tubo di aspirazione e le altre parti dell'apparecchiatura che sono acontatto con il campione (e sono risciacquate successivamente) devono essere protettedalla contaminazione durante il trasporto e la conservazione.

UNI EN 13284-1:2003

PremisurazioniA seconda delle dimensioni del condotto, che devono essere verificate, selezionare ilnumero e la posizione dei punti di campionamento.Misurare temperature e velocità del gas nei punti selezionati del condotto, controllandoanche le possibili deviazioni del flusso gassoso in relazione all'asse del condotto;verificare che i requisiti siano soddisfatti.Al fine di controllare le possibili variazioni della portata nel condotto durante ilcampionamento, installare un tubo di Pitot o un altro dispositivo di misurazione idoneo inun punto fisso pertinente del piano di campionamento per monitorare la velocità.Nota 1 Le variazioni di flusso nel condotto possono essere controllate anche utilizzando untubo di Pitot montato sull'apparecchiatura di campionamento, ciò fornisce la misurazionedella pressione dinamica in ogni punto di campionamento.Nota 2 Il monitoraggio della temperatura nel condotto e/o della concentrazione di CO2/O2(o altro parametro pertinente) può fornire informazioni addizionali sulla stabilità dellasorgente fissa.Deve essere determinata la composizione dell'effluente gassoso, specialmente laconcentrazione di ossigeno, CO2 e acqua.Tenendo conto dei calcoli preliminari e delle velocità misurate,selezionare un diametro idoneo dell'ugello di ingresso che deve soddisfare le condizioniisocinetiche per tutti i punti di campionamento.

UNI EN 13284-1:2003Procedimento di campionamentoa)Assemblare l'apparecchiatura di campionamento e controllare le possibili perditesigillando l'ugello e avviando il dispositivo di aspirazione. Il flusso delle perdite, peresempio misurato mediante variazione della pressione dopo l'evacuazione delsistema alla pressione massima raggiunta durante il campionamento, deve essereminore del 2% della portata normale. Durante il campionamento, un controllo delleperdite può essere monitorato mediante la misurazione continua della concentrazione di un componente gassoso pertinente (CO2, O2, ecc.) direttamente nelcondotto e a valle del sistema di campionamento; qualsiasi differenza rilevabile tratali concentrazioni indica una perdita nelle parti dell'apparecchiatura di campionamento ubicate fuori dal condotto. Tale perdita deve essere quindi esaminata e rettificata;b) preriscaldare le parti pertinenti del sistema di campionamento alla temperatura difiltrazione selezionata, per esempio la temperatura del condotto o la temperaturaraccomandata di (160 ± 5) °C. Inserire l’apparecchiatura di campionamento nelcondotto con l'ugello, se possibile, rivolto a valle, evitando il contatto con le parti delcondotto; Sigillare l'apertura della porta di accesso per ridurre al minimo l'ingresso di arianel condotto o l'esposizione degli operatori a gas tossici;c) ruotare la sonda di campionamento fino a che l'ugello di ingresso è rivolto a monteentro ±10°, aprire la valvola di non-ritorno, avviare il dispositivo di aspirazione eregolare la portata al fine di ottenere il campionamento isocinetico entro -5%e +15%;

UNI EN 13284-1:2003d) la durata del campionamento in ciascuno dei punti selezionati deve essere identica;e) la durata del campionamento totale deve essere almeno 30 min;f) durante il campionamento, controllare almeno ogni 5 min e regolare la portata per ilcampionamento isocinetico entro -5% e +15%. Monitorare costantemente oppureregistrare almeno ogni 5 min, la pressione dinamica misurata dal tubo di Pitot o daaltro sistema di misurazione idoneo installato nel punto fisso o montatosull'apparecchiatura di campionamento . È buona pratica di laboratorio, quando si utilizza ilmisuratore di gas secco, registrare almeno ogni 5min la temperatura e la pressione delmisuratore e utilizzare i risultati per calcolare il volumecampionato finale.g) non interrompere il campionamento quando si sposta il sistema di campionamentoal punto di campionamento successivo e regolare immediatamente la portata per lecondizioni isocinetiche;h) registrare il tempo di campionamento e il volume campionato o la portata ad ognipunto di campionamento;i) al completamento di tutti i punti selezionati della linea di campionamento, chiudere lavalvola di non-ritorno e il dispositivo di aspirazione, rimuovere il sistema dicampionamento dal condotto e riposizionarlo sulla linea di campionamento successiva;Per la misurazione delle polveri in basse concentrazioni, è meglio utilizzare solo un filtroper una misurazione completa (campionamento cumulativo).Il carico del filtro e la velocità massima del gas non dovrebbero superare laraccomandazione del fabbricante del filtro.

UNI EN 13284-1:2003

j) al completamento dell'esecuzione del campionamento in tutti i punti:1) rimuovere il sistema di campionamento dopo aver chiuso la valvola di non-ritornoe il dispositivo di aspirazione,2) controllare le perdite dell'apparecchiatura ,se le perdite non sono state monitoratedurante il campionamento,3) smantellare l'apparecchiatura di campionamento e controllare visivamente ilfiltro e il portafiltro, per segni di rottura o macchie dovute alla pressione o allaconcentrazione di umidità (apparecchiatura di campionamento fatta funzionaresotto o troppo vicino al punto di rugiada). In tali casi, la prova non è valida.Controllare anche la distribuzione non uniforme delle polveri sul filtro;k) misurare e registrare la pressione atmosferica;l) collocare le parti da pesare in un contenitore chiuso esente da cariche elettrostatiche peril trasporto al laboratorio per la pesatura.

UNI EN 13284-1:2003

39

Recupero dei depositi a monte del filtroTutte le parti non pesate a monte del filtro che sono in contatto con il campione di gasdevono essere risciacquate per recuperare i depositi a meno che non sia richiesta laquantificazione dei possibili depositi.Si deve prestare particolare attenzione per evitare la contaminazione se il risciacquo èeffettuato sul sito. Il risciacquo deve essere eseguito in conformità al procedimentoseguente:a)risciacquare attentamente con acqua l'ugello, il gomito e le altre parti a monte delfiltro in un contenitore di conservazione, avendo cura che nessun elemento esternocada nel contenitore. Tale procedimento è ripetuto con un secondo risciacquod'acqua seguita da acetone nello stesso contenitore;b) per risciacquare il tubo di aspirazione, sigillare un'estremità e riempire con acquasufficiente a bagnare e pulire la superficie interna (da 1/3 a 1/2 del volume del tubodi aspirazione) e poi sigillare l'altra estremità. Il tubo viene pulito ruotandolo eribaltandolo diverse volte. Trasferire la soluzione nel contenitore di conservazione per iltrasporto. Tale procedimento è ripetuto con un secondo risciacquo d'acqua seguitada acetone nello stesso contenitore.Nessuna pulitura meccanica deve essere applicata per recuperare i depositi di polveri amonte del filtro.Le parti a monte devono essere risciacquate almeno dopo ogni serie di misurazioni sullostesso piano di campionamento e almeno una volta al giorno. La massa recuperata deveessere attribuita alle singole prove in proporzione alla massa raccolta su ciascun filtro.

UNI EN 13284-1:2003

Campione di bianco complessivoUn campione di bianco complessivo deve essere prelevato dopo ogni serie di misurazionio almeno una volta al giorno, seguendo il procedimento di campionamento descritto inprecedenza senza avviare il dispositivo di aspirazione. Ciò porta a una stima delladispersione dei risultati relativi all'intero procedimento come effettuati dagli operatori peruna concentrazione di polveri vicina a zero, per esempio contaminazione dei filtri e dellesoluzioni di risciacquo durante la manipolazione sul sito, il trasporto, la conservazione, lamanipolazione in laboratorio e i procedimenti di pesatura. Tutti i valori di biancocomplessivo devono essere riportati singolarmente.

UNI EN 13284-1:2003

COMPORTAMENTO TERMICO DELLE POLVERILe polveri emesse sono in genere termicamente stabili. Tuttavia, in alcuni processi, i gasda campionare contengono composti instabili o semi-volatili (ovvero in forma diparticolato a bassa temperatura, in forma gassosa a temperatura più elevata). In tal casola concentrazione misurata dipende dalla temperatura di filtrazione e/o dalla temperaturadi essiccazione prima della pesatura finale.Tali fenomeni sono stati riportati in vari processi industriali:a) centrali elettriche dotate di processi di desolfatazione, a causa della presenza di idrati;b) centrali elettriche o motori diesel funzionanti con combustibili liquidi, a causa dellapresenza di SO3 e/o di composti organici;c) fornaci per vetro, perché si è riscontrata la presenza di composti di boro semi-volatili;d) inceneritori di rifiuti con processi di trattamento del gas umidi e semi-secchi.Sono state riscontrate differenze nelle concentrazioni di polveri misurate (fino a unfattore 10) e quindi in tali casi i risultati misurati devono essere associati a unatemperatura indicata (ovvero la temperatura più alta sopportata dalle polveri campionateprima della pesatura).A causa dell'estrema varietà delle situazioni che si possono incontrare, non è possibileindividuare una temperatura convenzionale che possa essere pertinente in tutti i casi.

UNI EN 13284-1:2003

42

Tuttavia, poiché l'intrappolamento completo dei composti volatili richiederebbe unatemperatura di filtrazione molto bassa e un’attenzione particolare durante ilcampionamento, risultati più riproducibili possono essere conseguiti se tali composti nonsono intrappolati o sono ulteriormente evaporati durante l'essiccazione. Questo è il motivoper il quale una temperatura convenzionale di 160 °C, che porta ad evitarel'intrappolamento della maggior parte dei composti volatili e a decomporre la maggiorparte degli idrati, è generalmente appropriata.Secondo tale convenzione, parte del sistema di campionamento da pesare dovrebbequindi essere:a) condizionata a 180 °C prima del campionamento;b) impostata a qualsiasi temperatura uguale o minore di 160 °C durante il campionamento;c) condizionata a 160 °C dopo il campionamento.A seconda degli eventuali requisiti regolamentari e dell'autorizzazione dell'impianto, o delparticolare tipo di effluente o dell'obiettivo specifico della misurazione, può essereadottata un'altra temperatura convenzionale: per esempio la temperatura dovrebbeessere ridotta durante il trattamento di post-campionamento se deve tenere conto degliaerosol o dei composti condensabili . In ogni caso:a) le parti pesate devono essere condizionate prima del campionamento a una

temperatura di almeno 20 °C sopra la temperatura massima raggiunta durante ilcampionamento e il trattamento di post-campionamento;

b) la temperatura utilizzata durante il campionamento e durante il condizionamentoprima della pesatura deve essere indicata nel rapporto di prova

UNI EN 13284-1:2003

Bianco complessivoIl bianco complessivo non deve superare il 10% del valore limite giornaliero impostato peril processo.Non è valido nessun risultato al di sotto del valore di bianco complessivo.Le incertezze di pesatura contribuiscono al bianco complessivo, pertanto leincertezze di pesatura devono essere minori del 5% del valore limite giornaliero.

UNI EN 13284-1:2003

CALCOLOPortata volumetrica di campionamentoAl fine di eseguire il campionamento isocinetico, calcolare la portata di campionamentorichiesta, tenendo conto della velocità del gas nel condotto nel punto di campionamentoe del diametro effettivo dell'ugello di campionamento.

Poiché la portata di campionamento è misurata in condizioni (temperatura, pressione,umidità) che generalmente differiscono dalle condizioni effettive del gas nel condotto,essa deve essere corretta come segue:

Qm è la portata di campionamento misurata alle condizioni del misuratore di gas;Qa è la portata di campionamento, espressa nelle condizioni effettive nel condotto;Hm è l'umidità, in volume percentuale, dei gas nelle condizioni di misurazione m;Ha è l'umidità, in volume percentuale, dei gas nelle condizioni effettive a;Tm è la temperatura dei gas nelle condizioni di misurazione m, in kelvin;Ta è la temperatura dei gas nelle condizioni effettive a, in kelvin;pm è la pressione assoluta dei gas nelle condizioni di misurazione m;pa è la pressione assoluta dei gas nelle condizioni effettive a.

Confrontare il valore obiettivo Q a con il Qa eseguito durante la prova, al fine di controllare la conformità del campionamento isocinetico.

UNI EN 13284-1:2003

Concentrazione delle polveriPer ogni prova, calcolare:a) il volume del campione V, specificando se su base secca o umida e nelle condizioni

di riferimento;b) la massa totale m delle polveri raccolte a monte del filtro (risciacquando) e sul filtro;c) la concentrazione delle polveri c:

È talvolta necessario esprimere le concentrazioni delle polveri a una concentrazionedi O2 di riferimento, per correggere l'effetto della diluizione. La concentrazione dellepolveri misurata deve essere moltiplicata per il fattore di correzione fc

dove:O2,ref è la concentrazione di riferimento dell'ossigeno in volume percentuale digas secco nelle condizioni di riferimento;O2,m è la concentrazione dell'ossigeno in volume percentuale di gas secco, misurata nel condotto

UNI EN 13284-1:2003CommentiDurante le prove sopracitate, sono stati riportati alcuni valori di bianco complessivo alti(±1 mg/m3 o maggiore) dovuti alle incertezze di pesatura dei risciacqui di estratti secchi(uso di contenitori di materiale improprio, ecc.).L'ulteriore esame ha dimostrato che tali incertezze possono essere ridotte a menodi 0,5 mg/m3, portando a un miglioramento della ripetibilità e della riproducibilità.Il tempo di campionamento aumentato a 60 min o a 90 min migliorerebbesignificativamente la riproducibilità delle misurazioni.

RAPPORTO DI PROVAIl rapporto di prova deve fare riferimento alla presente norma europea e deve includerele informazioni seguenti.Identificazione del cliente, identificazione delle persone responsabili e coinvolte nellemisurazioni.Descrizione delle finalità delle prove, identificazione del sito, data del campionamento.Descrizione delle condizioni operative del processo dell'impianto e qualsiasi variazionedurante le misurazioni.Identificazione della posizione di campionamento e parametri del gas nel condotto:a) dimensioni del condotto, numero e posizione delle linee di campionamento e punti dicampionamento;b) profilo di velocità e temperatura;c) O2/CO2, umidità, massa volumetrica dei gas;

UNI EN 13284-1:2003Procedimenti di misurazionea) misurazione della velocità (taratura dei dispositivi di misurazione della velocità

diversi dai tubi di Pitot normalizzati, ecc.);b) caratteristiche dell'apparecchiatura di campionamento:1) diametro dell'ugello;2) caratteristiche del filtro (materiale, dimensioni, ecc.);3) dispositivi di misurazione della portata o taratura del volume;4) temperatura di filtrazione;c) procedimenti di pesatura:1) temperatura di condizionamento;2) correzione dei pesi apparenti.

Risultati delle provea) numero delle prove;b) per ogni prova:1) data, ora e durata;2) volume campionato e portata media;3) massa delle polveri sul filtro e nelle soluzioni di risciacquo;4) risultati bruti (polveri sul filtro, polveri nei risciacqui) e risultati corretti (condizionidi riferimento);5) tutte le circostanze particolari o gli incidenti.I dati bruti, (per esempio, peso lordo, temperatura media durante il campionamento,pressione media nel condotto durante il campionamento, ecc.) devono essere inclusi nelrapporto o devono essere disponibili per l'ispezione

UNI EN 13284-1:2003

Assicurazione di qualitàa) risultati delle prove di perdita;b) valore di bianco complessivo;c) conformità con il criterio isocinetico.

Commentia) il rapporto di prova deve indicare anche tutte le circostanze particolari che

potrebbero avere influenzato i risultati e tutte le informazioni riguardanti l'incertezzadei risultati;

b) se è stato necessario modificare il metodo per qualsiasi motivo, tale modifica e icorrispondenti dati di validazione devono essere riportati.

UNI EN 13284-1:2003

DETERMINAZIONE DELLA DIREZIONE DEL FLUSSO CON I TUBI DI PITOT

Tubo di Pitot tipo LIl tubo di Pitot tipo L fornisce una misura accurata della velocità del gas quando il tubo diPitot è allineato entro 15° rispetto alla direzione del flusso del gas. Tuttavia, la differenzadi pressione tra i due orifizi di rivelazione della pressione si riduce nettamente quando ildisallineamento è maggiore di 15°, finché non si verifica una risposta negativa quando ilcarico è a 90° rispetto al flusso del gas. Ciò fornisce un semplice metodo per valutare ladirezione del flusso del gas e può essere utilizzato per sottoporre a prova la presenza diflusso turbolento all'interno del condotto.

Tubo di Pitot tipo SIl tubo di Pitot tipo S fornisce una misura accurata della velocità del gas entro il 4%quando il tubo di Pitot è allineato entro 15° rispetto alla direzione del flusso del gas.Tuttavia, quando i piani degli orifizi di rivelazione della pressione dei tubi di Pitot sonoparalleli al flusso del condotto, è ottenuta una lettura nulla (zero). Quindi, la direzione delflusso turbolento può essere determinata ruotando il tubo di Pitot tipo S (con ilmanometro correttamente azzerato e livellato) finché non è ottenuta una lettura nulla. Ladirezione del flusso deve essere parallela ai piani con orifizi di rivelazione della pressione.

UNI EN 13284-1:2003

50

METODI PER DETERMINARE LE POSIZIONI DEI PUNTI DI CAMPIONAMENTO NEICONDOTTI CIRCOLARI E RETTANGOLARI

Metodo generale per i condotti circolariNel "metodo generale" applicabile ai condotti circolari, il piano di campionamento èdiviso in aree uguali. I punti di campionamento, uno al centro di ogni area, sonoubicati su due o più diametri (linee di campionamento) e un punto al centro delcondotto.

UNI EN 13284-1:2003

Le posizioni dei punti di campionamento dipendono dal numero di punti di campionamentoscelti.Per i condotti circolari sono sufficienti due linee di campionamento (diametri); la distanzadi ogni punto di campionamento dalla parete del condotto può essere espressa come:

dove:Ki è il valore, come percentuale, in conformità al prospetto C.1;d è il diametro del condotto.Il prospetto successivo fornisce i valori di Ki come percentuale, dove nd è il numero di puntidi campionamento per linea di campionamento (diametro) e i è il numero di punti dicampionamento singoli lungo il diametro.

UNI EN 13284-1:2003

52

Per i condotti circolari è necessario aumentare il numero di linee di campionamento(diametri) o il numero di punti di campionamento (per esempio a causa delle condizioni diflusso avverse), le formule generali da (C.2) a (C.4) per il calcolo della distanza, dallaparete del condotto lungo il diametro, sono:

UNI EN 13284-1:2003

dove:i è l'indice dei punti di campionamento lungo il diametro;nd è il numero di punti di campionamento lungo ogni linea di campionamento(compreso il centro);n è il numero sia delle linee sia dei diametri di campionamento;xi è la distanza del punto i dalla parete del condotto;d è il diametro del condotto.

UNI EN 13284-1:2003

Metodo tangenziale per i condotti circolariNel "metodo tangenziale" applicabile ai condotti circolari, il piano di campionamento èdiviso in aree uguali. I punti di campionamento, uno al centro di ogni area, sono ubicati sudue o più diametri (linee di campionamento) e non vi è un punto di campionamento alcentro del condotto .

UNI EN 13284-1:2003

Le posizioni dei punti di campionamento su ogni diametro dipendono dal numero di puntidi campionamento su ogni diametro ma sono indipendenti dal numero di diametri dicampionamento.Per i condotti circolari sono sufficienti due linee di campionamento (diametri); la distanzadi ogni punto di campionamento dalla parete del condotto può essere espressa in modoadeguato come:

dove:Ki è il valore, come percentuale, in conformità al prospetto successivo. Il prospetto forniscei valori di Ki come percentuale, dove nd è il numero di punti dicampionamento per linea di campionamento (diametro) e i è il numero di punti dicampionamento singoli lungo il diametro.

UNI EN 13284-1:2003

Per i condotti circolari è necessario aumentare il numero di linee di campionamento(diametri) o il numero di punti di campionamento, le formule tangenziali da (C.6) a (C.7)per il calcolo della distanza, dalla parete del condotto lungo il diametro, sono:

UNI EN 13284-1:2003

dove i simboli hanno lo stesso significato che nelle formule da C.2 a C.4, ma nd noninclude il centro.Tale metodo è particolarmente utile per i grandi condotti dove sarebbe difficileraggiungere il centro del condotto.

Metodo generale per i condotti rettangolariNel metodo applicabile ai condotti rettangolari, il piano di campionamento è diviso in areeuguali mediante linee parallele ai lati del condotto e un punto di campionamento è ubicatoal centro di ogni area.In generale, entrambi i lati del condotto rettangolare sono divisi in un numero uguale diparti, fornendo aree che hanno la stessa forma del condotto. Il numero di aree parziali èquindi il quadrato di 1, 2, 3, ecc.L1 e L2 sono le dimensioni di una sezione, dove L1/L2 è maggiore di 2, il lato L1 deveessere diviso per un numero maggiore di L2 in modo che per ognuna delle sezioni parziali,il rapporto l1/l2 (sezione parziale) sia minore di 2.Se le lunghezze dei lati del condotto l1 e l2 sono divise rispettivamente nelle parti n1 e n2,il numero dei punti di campionamento è n1 volte n2 e la distanza minore da una parete delcondotto è l1/2n1 e l2 /2n2.

UNI EN 13284-1:2003

UNI EN 13284-1:2003

UNI EN 13284-1:2003

Come stimare le incertezze di taratura e del metodo.

Incertezza di misura

Incertezza di misura: Parametro associato alrisultato di una misurazione che caratterizza ladispersione dei valori ragionevolmente attribuibili almisurando

La misura di una grandezza è quindi espressacorrettamente quando sono specificati treelementi:

1. Il valore numerico

2. l’incertezza con cui questo valore è noto

3. L’unità di misura

Tutta la norma si basa sulla teoria dell’incertezza di misura proposta dalla UNI CEI ENV13005:2000) e Eurachem (Quantifying uncertainty in analytical measurement, 2nd ed.,EURACHEM, 2000),

UNI EN ISO 14956:2004

UNI EN ISO 14956:2004

Incertezza espansa = INCERTEZZA ESTESA

UNI EN ISO 14956:2004

SCOPO e CAMPO D’ APPLICAZIONE

La norma abbraccia i seguenti aspetti delle procedure dimisurazione della qualità dell'aria:

Stima dell'incertezza di misura da valori effettivi o asseriti di tutte lecaratteristiche prestazionali importanti di un metodo in condizioni stazionarie

Verifica che i valori specificati per tali caratteristiche prestazionali siano conformio meno alla qualità richiesta di un valore misurato per un valore specificato delmisurando

Valuta l'applicabilità del metodo di misurazione in base alla prestazione dellaboratorio e alla prova in campo di conferma

UNI EN ISO 14956:2004

Principio

Processo logico per la determinazione dell’Incertezza di misura

Le caratteristiche prestazionali indicano lo scarto da una misurazione“perfetta”, quindi contribuisco all’incertezza del risultato.Le caratteristiche prestazionali quantificate come incertezza di misurasul risultato diventano criterio di idoneità dell’esecuzione di un metodo

Punto 5

Definire il misurando e determinare la funzione analitica che mette inrelazione il misurando e le grandezze in ingresso

Determinare TUTTE le fonti di incertezza di misura correlate allegrandezze in ingresso

UNI EN ISO 14956:2004

Caratteristiche prestazionali

•Perdite di tenuta nella linea•Influenza temperatura ambientale•Deriva di span•Deriva di zero•Interferenze•Ripetibilitá allo zero•Linearità•Limite inferiore di rilevabilità•Tempo di risposta•Incertezza diluitore•Incertezza gas di taratura•Ripetibilità allo span•Interferenze miscela•Sensibilitá variazioni tensione elettrica•Sensibilità alla portata•Sensibilità alla pressione•Errore di liearità

UNI EN ISO 14956:2004

Principio

Determinazione della varianza (funzione)

Utilizzare le caratteristiche prestazionali disponibili del sistema dimisurazione

Assegnazione di tutte le fonti di incertezza alle caratteristicheprestazionali; se le fonti di incertezza di misura non sono coperte dallecaratteristiche prestazionali devono essere quantificate separatamente

Convertire tutti i contributi di incertezza in incertezza tipo; applicare ifattori di pesatura, determinati dalle funzioni analitiche o coefficienti disensibilità alle differenze tra valore misurato e taratura

UNI EN ISO 14956:2004

Principio

Calcolo dell’incertezza composta e dell’incertezza estesa

Verifica dell’idoneità dell’incertezza di misurazione, confrontandol’incertezza estesa con il valore richiesto

Verifica dell’incertezza estesa con una prova in campo

UNI EN ISO 14956:2004

Requisiti

Per i materiali ed i metodi , descrivere tutte le fasi della misurazione(campionamento , analisi e taratura) accoppiarle con le caratteristiche deimateriali di riferimento e valutarli per determinare l’incertezza

Punto 6

Le informazioni richieste dalla seguente norma sono:•INCERETZZA estesa intervallo di fiducia pari al 95 %•Il valore di prova al quale è associata l’incertezza estesa•L’incertezza tipo è determinata dall’incertezza estesa moltiplicata per unfattore di copertura pari a 2

Qualità della misurazione richiesta

UNI EN ISO 14956:2004

Prestazione richiesta in relazione alle condizioni stazionarie

Punto 8

Punto 8.1 Funzioni analitiche e modello della varianza

Il valore di concentrazione di un misurando deriva da unarelazione matematica delle grandezze in ingresso, questa èchiamata FUNZIONE ANALITICA

Il valore delle grandezze in ingresso posso essere delle variabili odelle costanti, i valori della variabili sono ottenuti da sistemiTARATI

Le misurazione reali non corrispondono a quelli della taratura,quindi sono presenti termini addizionali x

UNI EN ISO 14956:2004 Punto 8

Punto 8.1 Funzioni analitiche e modello della varianza

Le dimensioni dell’influenza dei termini addizionali, dipendonodalla sensibilità bj e dalla differenza dei valori calcolati e teorici

La varianza è determinabile dalla legge di propagazione dell’errore

Il quadrato dell’incertezza composta deriva dall’equazioneprecedente (se la sensibilità è determinata da contributisperimentali il secondo termine va trascurato)

i jjjiic xubyuwu )()( 22222

)var()()var()var()var( 2

,,

2

2

jcaljjcaljjj

jii i

bxxxxbyY

fC

I contributi all’incertezza di misura sono determinatisperimentalmente sono forniti o derivati dalle caratteristichemetrologiche


Punto 8.2 Indicazioni delle fonti di incertezza

Identificare tutte le fonti di incertezza relativa alla taratura dellegrandezze in ingresso

Scarto tipo della funzione di taratura (scarto di linearità)

Incertezza della funzione di taratura dovuta al numero limitato dipunti (errore sistematico)

Incertezza dei materiali di riferimento o del metodo di riferimento

Deriva / Instabilità strumentale



Identificare tutte le grandezze di influenza potenzialmenteimportanti delle grandezze in ingresso

Tutti i costituenti dell’effluente che possono modificare il risultato(NO SELETTIVITA’)

Tutte le grandezze fisiche che possono modificare il valore delmisurando (temperatura, pressione, radiazione , ecc.)

Influenza dell’operatore e degli agenti chimici



Identificare tutte le grandezze di influenza potenzialmenteimportanti delle grandezze in ingresso

Tutti i costituenti dell’effluente che possono modificare il risultato(NO SELETTIVITA’)

Tutte le grandezze fisiche che possono modificare il valore delmisurando (temperatura, pressione, radiazione , ecc.)

Influenza dell’operatore e degli agenti chimici



Identificare tutte incertezze potenzialmente importanti di costantiimplicite ed esplicite

Efficienza di raccolta

Efficienza di desorbimento

Efficienza di trasmissione e recupero delle linee di campionamento


Punto 8.3 Assegnazione delle fonti di incertezza alle caratteristiche prestazionali

Dall’elenco delle fonti di incertezza di misura e dall’elenco dellecaratteristiche prestazionali , assegnare ad ogni fonte di incertezzauna caratteristica prestazionale

Se una fonte di incertezza non è coperta da una dellecaratteristiche prestazionali, il suo contributo all’incertezza vadeterminato sperimentalmente


Punto 8.4 Definizione e quantificazione delle condizioni di funzionamento del sistema di misurazione

Determinare le variazioni massime dal valore durante la taratura alfini di quantificare la mancata corrispondenza tra taratura emisurazione

È molto importante eseguire tarature regolari, questo per determinare le variazioni tratarature successive e lenire le variazioni del processo di misura

Punto 8.4.2 @ Grandezza di influenza chimica

Assegnare a xj,max, il valore massimo dell’interferente chimico Xj che può esseredeterminato in campo , se non sono presenti solide basi utilizzare il valore minimofornito nell’appendice A; il valore minimo xj,min è di solito pari a zero; assegnare ilvalore dato del materiale di taratura xi,cal


Punto 8.4.2 @ Grandezza di influenza chimica

Se la taratura è eseguita mediante confronto dei dati di misurazioni con quelli inparallelo di un metodo di riferimento , utilizzare un valore di riferimento per xi,cal

che è la media dei valori minimi e massimi attesi; il metodo di riferimento puòintrodurre incertezza, riducibile con prove ripetute.

Per ridurre o determinare l’effetto matrice viene introdotto nel flusso dei campioniil materiale di taratura; in tal caso le grandezza di influenza chimica non sonocostanti nelle successive tarature; in tal caso verificare gli scarti min/max tratarature successive.

Punto 8.4.3@ Grandezza di influenza fisica

Se il valore della grandezza fisica Xj (P e T) è lo stesso ad ogni esecuzione dellataratura assumere xi,cal e utilizzarlo per determinare i valori minimi e massimi, senon siamo in questo caso assumerli direttamente come differenza tra xi,cal ed ilvalore minimo


Punto 8.5 Quantificazione dell’impatto delle caratteristicheprestazionali selezionate come incertezze tipo parziali

Punto 8.5.1@ Generalità

I valori delle caratteristiche prestazionali possono essere un asserzione delfabbricante o un valore sperimentale; entrambi posso essere utilizzate perdeterminare la conformità alla qualità della misurazione richiesta; il valore dellacaratteristica prestazionale deve essere quantificato al livello di prova.

L’effetto delle caratteristiche prestazionali, può essere quantificato come scartosistematico o come scarto tipo; la radice quadrata delle errore medio quadrato(MSE) è presa come misurazione dell’incertezza tipo

L’equazione per l’incertezza è descritta in maniera simile

)]([)()]([ 22jjj xcsxcxcu

Se sono noti i limiti superiori ed inferiori degli scarti di una grandezza di influenzal’incertezza tipo è ricavabile

3

)()(

2,,,

2, njnjpjpj

j

xxxxxu

)()( 22jjj xsxxu

In generale il valore di una caratteristica prestazionale è il risultato di provesperimentali, le incertezza associata è addizionale agli altri contributi



Punto 8.5.1@ Generalità

Se gli estremi (min/max) sono simmetrici rispetto allo zero l’equazione delladistribuzione triangolare è la seguente

3)( , pj

j

xxu

Punto 8.5.2@ Ripetibilità e riproducibilità

La riproducibilità di una grandezza in ingresso può trattare diverse fonte diincertezza (incertezze di taratura, effetti dell’operatore…); la ripetibilità tratta solodi effetti casuali delle incertezze

Se come caratteristica prestazionale si usa la ripetibilità , tutte le fonti di incertezzapossono essere trattate con la riproducibilità solo se ponderate separatamente

)()]([ iRiiR yswycu



Punto 8.5.3@ Mancanza di adattamento

Se la funzione di taratura, non è conforme alla funzione di taratura reale, c’èmancanza di adattamento, tale valore è ponderabile dalla differenza di segnale Y,ottenendo la seguente incertezza tipo

Punto 8.5.4@ Incertezza della funzione di taratura

La funzione di taratura è affetta da incertezza, causa limitazione delle misurazioni,di seguito troviamo l’equazione che lo descrive

Punto 8.5.5@ instabilità/deriva

La variazione nel tempo del misurando è espressa dall’instabilità, incertezza tipo ècomposta da un termine di deriva (D) e un termine casuale sinst, l’incertezza tipo èdefinita dalla equazione

2

)()()]([(

22iinsti

iiinst

ysyDwycu



Punto 8.5.6@ Selettività

La selettività Ij indica al variazione del misurando dovuta alla variazionedell’interferente , il coefficiente di selettività è definito bj

Alla concentrazione del test, per ciascuna delle grandezze di influenza chimica ofisica calcolare gli scarti min e max, causati dalla mancanza della selettività; per gliinterferenti chimici utilizzare gli quelli indicati nell’appendice B; l’incertezza tipoparziale è determinata nel seguente modo:

Nel caso in cui la selettività non sia costante , utilizzare il valore massimo di b,l’incertezza tipo parziale è determinabile nel seguente modo


Punto 8.6 Stima dell’incertezza tipo composta

L’incertezza tipo composta è data dalla somma di tutte le incertezze parziali

Punto 8.7 Stima dell’incertezza estesa

L’incertezza estesa non è altro che correlare l’incertezza tipo per un fattore dicopertura pari a 2; se i vari contributi delle incertezze sono determinati con unnumero minore di dieci osservazioni utilizzare l’appendice B

Punto 8.8 Valutazione della conformità alla qualità di misurazione richiesta

Se l’incertezza estesa calcolata è inferiore a quella requisita i valori prestazionalisono soddisfatti; se non è soddisfatto tale requisito, bisognerà eseguire le verifichein campo ; dopo la modifica il metodo può essere valutato come nuovo metodo

UNI EN ISO 14956:2004 Punto 9 Verifica in campo

Prima di accettare la serie delle caratteristiche prestazionali , il metodo deveessere deve essere verificato in campo, questo serve anche per verificare chel’incertezza di misura sia conforme a quelle ottenute in campo.La verifica in campo deve includere:•Utilizzo dello stesso metodo in parallelo per verificare la deriva e la riproducibilità•Confronto con un metodo di riferimento per verificare l’incertezza di misura e lediverse caratteristiche prestazionali•Campioni periodici per verificare la riproducibilità•Misurazione addizionali delle grandezze influenti

Se non vie è conformità causata dalle caratteristiche prestazionali , adattarne ilvalore e ricalcolare le incertezze.

INCERTEZZA DI MISURA

L’attività di calcolo dell’incertezza di misura nel caso particolare delle prove alleemissioni / ambiente di lavoro presenta difficoltà.

La difficoltà nel realizzare misure ripetute

La difficoltà di reperire sorgenti stabili

La difficoltà di reperire campioni di riferimento rappresentativi

Difficoltà nei calcoli ed approcci statisti molto complicati, presenza di campionamento

Difficoltà di reperire circuiti interlaboratorio

Difficoltà economiche nel sostenere un processo di validazione

INCERTEZZA DI MISURA

UNI EN ISO 20988:2007

FILOSOFIA DELLA NORMA

La norma vuole semplificare ilmodo in cui si determinal’incertezza di misura

•DEFINIZIONE DEL PROBLEMA,•ANALISI STATISTICA,•STIME VARIANZE E COVARIANZE,• VALUTAZIONE PARAMETRI DIINCERTEZZA,• ESPRESSIONE FINALE

UNI EN ISO 20988:2007


Vengono definiti due approcci “diretto” e “indiretto” utilizzabili per lavalutazione dell’incertezza di misura, in riferimento delle matrici specifiche.

L’ approccio indiretto le singole entità sono valutateseparatamente, da una serie di osservazioni o da stimeprovenienti da risorse esterne

Un approccio diretto fornisce ad una serie di risultati dimisurazione osservati in un disegno specificosperimentale e, se del caso, correlati con risorse esterne

UNI EN ISO 20988:2007


I contributi di tipo A sono valutati secondo il metodo descritto dallaGUM, tramite una serie sperimentali di osservazioni di campioni casuali;questa tipologia di campionamento risulta difficilmente realizzabilenell’ambito delle emissioni; la norma descrive una serie di situazionisperimentale dove vengono valutati i contributi di tipo A, cioè fornisceesempi di calcolo ad un approccio sperimentale del problema.

UNI EN ISO 20988:2007


Approcci sperimentali per la valutazione dei contributi di tipo A

A1 Campionamento semplice

A2 Misure ripetute di un materiale di riferimento

A3 Osservazioni di materiali di riferimento in una procedura di taratura

A4 Differenti materiali di riferimento con un unico processo di misura

A5–1 Misure parallele con un metodo di riferimento in una procedura di taratura

A5–2 Misure parallele con un metodo di riferimento in una procedura valutativa

A6 misure in doppio con un identico sistema di misura

A7 confronto interlaboratorio di sistemi di misura identici

A8 misure parallele in condizioni di analisi di campo38

UNI EN ISO 20988:2007


Approcci sperimentali per la valutazione dei contributi di tipo A

I disegni sperimentali proposti sono utilizzabili sia all’approccio diretto e siaall’approccio indiretto, per la stima dell’incertezza sulla qualità dell’aria ecomprende:

Correzione delle misure da effetti sistematici osservati su “materiali diriferimento”

Misure ripetute su materiale di riferimento prima e durante le misure di routine

Tarature in parallelo con metodi di riferimento

Metodo verificato parallelamente ad un metodo di riferimento

UNI EN ISO 20988:2007


A supporto di tutta la valutazione di queste stime di incertezza illaboratorio deve organizzarsi per procedurizzare le seguenti attività

Procedure di qualità per garantire ripetibilità dei sistemi dimisura

Procedure di verifica delle misure

Validazione delle procedure per alcuni tipi di misurazioni

Test prestazionali sul sistema di misura

UNI EN ISO 20988:2007


I dati costituenti l’incertezza possono provenire da sorgenti esterni,previa elaborazione statistica , sono accettati valori provenienti damateriali di riferimento, o valori di incertezza ritrovati in letteratura.

È molto importante in sede delle esecuzioni delleosservazioni sperimentali che i dati raccolti sianorappresentativi, questo per stimare più correttamentepossibile l’incertezza di misura dei campioni ; il numerodelle osservazioni sperimentali deve essere almeno pari a20 .

UNI EN ISO 20988:2007ANALISI STATISTICA

Punto 7

Step 5: Report

UNI EN ISO 20988:2007

STIMA DELLA VARIANZA DI TIPO APunto 8

La applicazione metodologica dell’assegnazione del contributi di Tipo A èconsigliabile applicare i disegni sperimentali da A2 ad A8

A1 Campionamento semplice


A3 Osservazioni di materiali di riferimento in una procedura di taratura

A4 Differenti materiali di riferimento con un unico processo di misura

A5–1 Misure parallele con un metodo di riferimento in una procedura di taratura

A5–2 Misure parallele con un metodo di riferimento in una procedura valutativa

A6 misure in doppio con un identico sistema di misura

A7 confronto interlaboratorio di sistemi di misura identici

A8 misure parallele in condizioni di analisi di campo

UNI EN ISO 20988:2007

STIMA DELL’INCERETZZAPunto 9

Obbiettivo calcolare l’incertezza estesa relativa ad una singola osservazione

Incertezza tipo relativa

Questa incertezza tipo relativa è valutata a un determinato livello di confidenzaspecifico e dipende anche dal percentile specifico di lavoro

Incertezza ESTESA

UNI EN ISO 20988:2007

STIMA DELL’INCERETZZA DI MISURAIL CASO:

In ottemperanza delle EN 14211:2005, si determina l’NO utilizzando laChemiluminscenza; quotidianamente si esegue la conferma metrologica con unostandard a concentrazione nota


Concentrazione NO nella miscela è pari a 132,8±1.328 ppm u(yR)=1,328 ppm

Date y(j) y(j)-yR Date y(j) y(j)-yR Date y(j) y(j)-yR Date y(j) y(j)-yR

22.10.2008 133.3 0.5 04.11.2008 133 0.2 19.11.2008 133.2 0.4 01.12.2008 131.8 -1

23.10.2008 132.5 -0.3 05.11.2008 133.1 0.3 20.11.2008 133.3 0.5 02.12.2008 132.2 -0.6

24.10.2008 133 0.2 06.11.2008 133 0.2 21.11.2008 133 0.2 03.12.2008 132.8 0

27.10.2008 133 0.2 07.11.2008 132.7 -0.1 24.11.2008 132.7 -0.1 04.12.2008 132.4 -0.4

28.10.2008 133.1 0.3 10.11.2008 132.8 0 25.11.2008 132.7 -0.1 05.12.2008 132.7 -0.1

29.10.2008 133.2 0.4 14.11.2008 131.7 -1.1 26.11.2008 131.7 -1.1 08.12.2008 132.5 -0.3

30.10.2008 132.7 -0.1 17.11.2008 132.9 0.1 27.11.2008 131.6 -1.2 09.12.2008 131.5 -1.3

03.11.2008 132.7 -0.1 18.11.2008 133.1 0.3 28.11.2008 132.2 -0.6

UNI EN ISO 20988:2007


UNI EN ISO 20988:2007


Modello equazione: )()( jeyjy R Ryjyje )()(

)()()var( 22 euyuy R

con

Equazione Varianza

0),cov( eyR

Deviazione standard scarti

N

jRyjy

Neu

1

2))((1

)(

Incertezza tipo: )()()( 22 euyuyu R

UNI EN ISO 20988:2007


Calcoli:media 132,65 ppm

Deviazione standard residui dev. u(e)= 0,538 ppm

ppmyu

euyuyu R

433,1538,0328,1)(

)()()(

22

22

Incertezza estesa:

%2,2022,0)(

92,2)()(

04,2)31;05,0(

95,0

95,0

y

yU

ppmyukyU

tk

Esempi pratici di taratura della strumentazione alleemissioni.

TARATURA - definizione VIM (UNI CEI 70099:2008)

2.39 TaraturaOperazione eseguita in condizioni specificate, che in unaprima fase stabilisce una relazione tra i valori di unagrandezza, con le rispettive incertezze di misura, forniti dacampioni di misura, e le corrispondenti indicazioni,comprensive delle incertezze di misura associate, e in unaseconda fase usa queste informazioni per stabilire unarelazione che consente di ottenere un risultato di misura apartire da un’indicazione.

Tutte le tarature devono essere riferibili a campioni primari realizzati da Istituti Metrologici Primari edeffettuate da centri di taratura accreditati per le grandezze di interesse da organismi firmatari del mutuoriconoscimento EA o ILAC. Se il laboratorio effettua in proprio le tarature, deve possedere campioni diprima linea riferibili.Il programma di taratura deve essere documentato ed includere:* lo scadenziario per le tarature ad intervalli regolari;* le istruzioni per l'apposizione di etichette od altra identificazione dello stato di taratura;* il riferimento alle procedure di taratura;* le responsabilità.Le procedure di taratura, oltre alle istruzioni relative alle operazioni di taratura, devono contenere leistruzioniper:* la protezione di eventuali regolazioni che possono essere manomesse;* la compilazione dei rapporti di taratura;* la valutazione dei risultati (criteri di accettabilità) e le azioni da intraprendere in caso di risultati nonconformi alle specifiche;* la descrizione di eventuali riparazioni o aggiustamenti.

Strumentazione coinvolta nel metodo UNI EN 16911-1:2013

• Tubo di pitot• Micromanometro differenziale• Barometro • Metro• Goniometro• Analizzatore di Gas (Ossigeno, Biossido di carbonio) • Bilancia (determinazione umidità)

Ogni strumento deve essere tarato e riferibile allacatena metrologica primaria.

Taratura del TUBO DI PITOT

Il tubo Pitot deve essere tarato a portate rappresentative delle condizioni di flusso del condotto ed i punti di taraturascelti devono comprendere il suo campo di misura e quindi d’applicazione del metodo.La taratura deve essere eseguita a punti multipli che copre l'intervallo di velocità . La taratura deve avere tracciabilitàmetrologica. Ciò può essere ottenuto, ad esempio, mediante l'impiego di un impianto di flusso con portate chepossono essere tracciate all'anemometria laser Doppler.Se un tubo Pitot (comunemente un tipo S) viene utilizzato in una configurazione con la sonda di campionamento a gasstrettamente accoppiata, il dispositivo deve essere tarato in questa configurazione.L'uso di fattori standard di taratura dei tubi di Pitot e prestazioni basate esclusivamente sui criteri di progettazione deltubo di Pitot non sono più ammesse nell'ambito della norma EN ISO 16911-1.

può essere accettato anche il certificato di taratura del costruttore purchè riferibile e predisposto in accordo alla UNI EN ISO 16911-1

24,41

Y X

% Misure STD STD'Media

misure

Media

STD'Residui

5,025 5,132 5,05

5,025 5,145 5,06

5,025 5,020 4,93

5,035 5,132 5,05

5,025 5,132 5,05

10,461 10,441 10,39

10,346 10,433 10,38

10,229 10,378 10,32

10,229 10,378 10,32

10,287 10,322 10,27

14,390 14,357 14,32

14,306 14,369 14,34

14,429 14,440 14,41

14,405 14,251 14,22

14,346 14,131 14,10

19,279 19,412 19,41

19,217 19,581 19,58

19,184 19,315 19,31

19,217 19,223 19,22

19,184 19,312 19,31

24,239 24,310 24,33

24,296 24,167 24,19

24,410 24,120 24,14

24,338 24,147 24,17

24,190 24,267 24,29

20 5,0 5,0 0,00

40 10,3 10,3 -0,10

60 14,4 14,3 0,41

80 19,2 19,4 -0,60

100 24,3 24,2 0,29

Il sistema di misura della P deve essere controllato con uncampione di riferimento avente una incertezza di misurainferiore.

Secondo questa affermazione, in campo, sono necessari duemicromanometri di cui uno almeno con risoluzione 1/100 Pa

ASTA METRICA

Date post:	26-Jan-2020
Category:	Documents
Upload:	others
View:	3 times
Download:	0 times

WORKSHOP EMISSIONI DA SORGENTE FISSA 15 Giugno 2017 … · 2017-06-29 · UNI EN ISO 10012:2004...

Documents