AIAS – ASSOCIAZIONE ITALIANA PER L’ANALISI DELLE SOLLECITAZIONI
XXXVII CONVEGNO NAZIONALE, 1013 SETTEMBRE 2008, UNIVERSITÀ DI ROMA “LA SAPIENZA”
RESISTENZA ALLA PROPAGAZIONE DI DIFETTI DEL RAME A STRUTTURA ULTRAFINE
L. Collini
Università degli Studi di Parma, Dipartimento di Ingegneria Industriale,Viale G.P. Usberti 181/A – 43100 Parma, email: [email protected]
SommarioIn questo lavoro vengono esposti i risultati sperimentali di caratterizzazione della resistenza alla propagazione di difetti nel rame a struttura ultrafine del grano, con grado di purezza 99.90%. Le prove sono condotte su provini di tipo Disk Shaped CT, a diversi rapporti di carico R = Kmin/Kmax, e negli stadi di propagazione e di soglia. I risultati, in contrasto con quanto riportato in letteratura per il rame ultrafine con elevato livello di purezza, mostrano un'elevata resistenza rispetto al materiale con struttura convenzionale del grano; inoltre viene evidenziata un’evoluzione del meccanismo di propagazione che varia in modo significativo al variare del rapporto R. Le curve di propagazione sono elaborate con uno dei classici modelli di chiusura del difetto con lo scopo di evidenziare le principali cause del fenomeno. A supporto dello studio del meccanismo di propagazione e dell’interazione della cricca con la particolare microstruttura, sono condotte osservazioni al SEM e misure di rugosità delle superfici di frattura in corrispondenza di diverse velocità.
Parole chiave: struttura ultrafine del grano, ECAP, propagazione difetto per fatica, effetto chiusura.
AbstractIn this work the experimental results of fatigue crack propagation resistance of ultrafine grain copper are presented. The copper has an average grain size of 300nm, and level of purity 99.90%. The fatigue propagation tests are conducted in air, at different Rratio, on Disk Shaped CT specimens. The test are conducted at the stage I and stage II regime. The results, in contrast with data from literature on high purity ultrafine grain copper, show a good resistance at the propagation. The influence of Rratio is discussed with the support of data elaboration with the classical ACR crack closure model, and an investigation of the role of plasticity at the crack tip is conducted by optical and SEM microscope observations.
1. INTRODUZIONE: DIMENSIONE DEL GRANO E RESISTENZA MECCANICA NEI METALLI
Nell’ultimo decennio i materiali nanostrutturati stanno coinvolgendo un impegno sempre crescente della ricerca a livello internazionale, grazie alle grandi potenzialità che tali materiali hanno mostrato. L’obiettivo comune che muove questo filone di ricerca è quello di sviluppare materiali con una microstruttura controllata e stabile, che permettano maggiore durata di esercizio e sicurezza delle
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strutture, unitamente a una facile riciclabilità e a un ridotto impatto ambientale. Nel caso dei materiali metallici strutturali, molti sforzi si sono diretti all’affinamento della struttura cristallina, cioè alla riduzione della dimensione caratteristica dei grani, a livelli submicrometrici, [13]. Il fatto che il raffinamento del grano, l’unità minima che racchiude un cristallo ad orientazione uniforme, porti ad un incremento delle proprietà meccaniche di un metallo non è certo una novità, essendo noto fin dagli anni 50 in particolar modo per gli acciai, [4, 5]. Negli anni ‘51 e ‘53 Hall e Petch presentarono, con lavori indipendenti, i risultati di prove sperimentali su acciai dolci e materiali fragili con diverse dimensioni del grano. L’equazione (1), detta di HallPetch, esprime una relazione tra la tensione di snervamento s, due costanti del materiale, e la radice quadrata della dimensione media del grano dG:
y=0K y
dG
(1)
La costante 0 è la tensione che dà inizio al movimento di dislocazioni, Ky è una costante detta di incrudimento. Il concetto chiave dell’incrudimento di un materiale, ovvero dell’innalzamento dell’energia necessaria per provocare una deformazione plastica locale, sta nell’aumentare l’energia necessaria per movimentare le dislocazioni presenti all’interno del grano e, in particolar modo, nel passaggio da un grano all’altro attraverso i cosiddetti bordi, [6]. In altre parole, ad una maggiore tensione necessaria per la movimentazione delle dislocazioni tra un grano e l’altro, con conseguente accumulo di plasticità, corrisponde un maggiore carico di snervamento. In genere il passaggio di dislocazioni da un grano all’altro, che evidentemente richiede maggiore energia del movimento all’interno dello stesso reticolo cristallino, avviene dopo che un certo numero di dislocazioni si accumulano a bordo grano esercitando una forza repulsiva tra loro sufficientemente
elevata. Tale meccanismo è identificato come pileup delle dislocazioni. Quando la dimensione del grano viene ridotta, il numero di dislocazioni accumulabili all’interno di esso risulta minore, e quindi più elevato sarà livello tensionale che consente loro il passaggio al grano adiacente. La situazione è schematizzata nella Figura 1 (non in scala), che illustra il confronto tra grani da 30m e 1m: per una mera questione dimensionale, le dislocazioni accumulabili nel grano più piccolo sono in numero nettamente minore, così come l’energia associata, utile al passaggio al grano adiacente. Analizzando eq. (1) sembrerebbe che y possa aumentare infinitamente alla diminuzione di dG, ma ovviamente c’è un limite a questo meccanismo di incrudimento. La dimensione del grano nei metalli ultrafini spazia generalmente tra 100 e 1m; al di sotto del micron, le dimensioni di una dislocazione cominciano ad essere comparabili con quelle del grano stesso, [7, 8]. A 10nm, solo una o due dislocazioni possono accumularsi a bordo grano: il meccanismo di pileup inizia ad essere impedito, e il reticolo cristallino risolve la tensione applicata con lo scorrimento tra grani. La conseguenza di ciò è la perdita di resistenza allo snervamento. Per questo una dimensione attorno a 10nm sarebbe, da questo punto di vista, ottimale, ma questo è difficilmente ottenibile se non su fogli metallici molto sottili, [9].In questo lavoro sono espost i risultati di un’attività di ricerca sul rame a struttura ultrafine (UFG, Ultra Fine Grain), che presenta una struttura del grano con dimensione media di 300nm. La sua microstruttura è mostrata in Figura 2(a), a confronto con quella del rame lavorato a freddo a struttura grossolana (CG, Coarse Grain,) in Figura 2(b). La ricerca è mirata a completare il quadro delle prestazioni meccaniche del materiale, mediante prove di resistenza alla propagazione del difetto sotto carico ciclico. Le curve di propagazione, ricavate per differenti rapporti di carico, denunciano una sensibilità del materiale al carico massimo applicato all’apice del difetto, in particolar modo alle basse velocità di propagazione. I risultati sono elaborati al fine di inquadrare il fenomeno della chiusura del difetto. Per indagare invece il meccanismo di propagazione e l’effetto della struttura modificata, sono condotte al microscopio a scansione elettronica l’analisi frattografica e la misura di rugosità del profilo di propagazione per diverse velocità.
Figura 1: schema del pasaggio delle dislocazioni attraverso grani di diverse dimensioni.
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(a) (b)
Figura 2: microstruttura del rame a struttura del grano: (a) ultrafine, [10]; (b) grossolana, [11].
2. MATERIALE E METODOLOGIA SPERIMENTALE
2.1 L’affinamento del grano mediante l’ECAP
Il processo tecnologico di affinamento del grano mediante Equal Channel Angular Pressing (o ECAP) è tra i metodi sperimentali più promettenti per la possibilità di produrre volumi massivi di materiale. Mediante tale tecnica il materiale è sottoposto a severa deformazione plastica (SPD) in grado di affinarne la struttura fino a livelli irraggiungibili con gli usuali trattamenti termomeccanici basati sull’incrudimento e la ricristallizzazione, [12]. In figura 3 viene mostrato uno schema del processo: una billetta o una barra di materiale viene pressata attraverso un canale che presenta un raccordo inclinato di un angolo, solitamente attorno a 90°, che genera elevate deformazioni lungo un piano di scorrimento, costanti ad ogni ciclo; la procedura è quindi ripetuta fino al raggiungimento della deformazione voluta. Durante il processo di trasformazione della struttura del materiale la forma originale del campione viene conservata. Con tale tecnica si riescono a produrre volumi di materiale fino a 2025mm di diametro e 100120mm di lunghezza, e dimensioni del grano fino a 0.1m, [13]. Le proprietà meccaniche di un metallo a struttura ultrafine sono esaltate da tre importanti effetti che il processo induce: i) il severo incrudimento; ii) l’infittimento di dislocazioni che ostacolano, a livello del grano, i processi di deformazione statica e ciclica; iii) la completa assenza di porosità. Le particolari proprietà dei metalli nano e microstrutturati tramite SPD suggeriscono il loro utilizzo nell’industria aerospaziale e dei trasporti, e nella realizzazione di utensili per lavorazioni meccaniche. Leghe metalliche a base ferro, alluminio, titanio, magnesio utilizzati come materiali strutturali, consentirebbero la diminuzione del peso dei componenti con impatto positivo sul consumo di combustibile. L'industria aerospaziale inoltre potrebbe usufruire di materiali con più alta resistenza a fatica di quelli convenzionali. L'alta formabilità dovuta al comportamento superplastico dei metalli ultrafini può accelerare i processi di produzione di componenti nearnet shape di almeno un fattore 10 con relativo taglio dei costi di lavorazione. Leghe a base Fe microstrutturate potranno essere utilizzate come magneti per computer hardware, generatori, motori elettrici, trasformatori, MEMS, ecc., [13].
Figura 3: (a) rappresentazione schematica dell’ECAP; (b) piano di scorrimento, [13].
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2.2 Proprietà meccaniche del rame a struttura ultrafine
La struttura del rame del presente studio è stata affinata in 8 passaggi ECAP presso il laboratorio del prof. Valiev, all'Ufa State Aviation Technical University (Russia). Il contenuto di impurità è indicato in tabella 1. Campioni circolari di diametro 20mm e lunghezza 120mm sono stati ottenuti con 8 passaggi con rotazione di 90° dopo ciascun passaggio (tecnica Bc). La struttura del grano è stata così affinata fno alla dimensine media di 300nm.
Tabella 1: composizione chimica del rame UFG (in peso percentuale).Bi Sb As Fe Ni Pb Sn S O Zn Ag Cu
0.001 0.002 0.002 0.005 0.002 0.005 0.002 0.004 0.05 0.004 0.003 resto
Le proprietà meccaniche, desunte da una precedente sperimentazione, [14], vengono riportate nella tabella 2. A titolo di confronto, in tabella sono riportati i dati relativi allo stesso materiale prima del trattamento ECAP (dG = 30m). L’incremento delle prestazioni meccaniche è notevole: il carico di snervamento aumenta, in accordo con eq. (1), di quattro volte e il carico di rottura di due volte. La duttilità invece diminuisce, e la strizione avviene molto prima del raggiungimento del carico massimo.
Tabella 2: proprietà meccaniche del rame policristallino e UFG a purezza 99.90%, [14].Materiale dG[m] Y [MPa] U [MPa] A% f 107 cicli [MPa]Rame CG 30 95±5 195±5 41.5 77
Rame UFG 0.305±0.015 375±4 387±5 18.5 168
Le proprietà cicliche del materiale sono mostrate in Figura 4. La resistenza a fatica è sensibilmente maggiore rispetto a quella del rame CG, si veda Figura 4(a). Il limite di fatica f a 107 cicli è praticamente raddoppiato, e un incremento di 1.82.0 volte si ritrova lungo tutta la curva di resistenza a fatica. Un incremento così pronunciato della resistenza a fatica è imputato al livello di impurità presenti in questo materiale. Altri studi sul rame UFG ad alto grado di purezza, 99.98 e 99.99%, evidenziano infatti un limite di fatica del tutto analogo a quello del rame CG, [15, 16]. Il comportamento ciclico del materiale è illustrato nelle curve sperimentali di Figura 4(b), che riportano l’andamento della deformazione plastica con il numero di cicli in funzione di diversi livelli di carico.
Figura 4: (a) resistenza a fatica; (b) proprietà cicliche del rame UFG e CG, [14].
Nel caso del rame CG, l’andamento della componente plastica di deformazione evidenzia un tipico comportamento hardening, a tutti i livelli di carico. L’incrudimento ciclico avviene più velocemente per i carichi più elevati. Il rame UFG del presente studio, evidenzia invece un comportamento non univoco al variare del livello di carico; un continuo softening compare per il livello di carico più alto,
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320MPa, un comportamento stabile si ha nel caso del carico intermedio, 250MPa, mentre un comportamento hardening si stabilizza per il livello inferiore di tensione applicata, 220MPa. In conseguenza di ciò, l’incremento di durata a fatica ad un certo numero di cicli non è lo stesso del carico di rottura. In generale, il comportamento softening è la causa della diminuzione della vita a fatica dei metalli a strutture UFG a deformazione imposta; un ruolo decisivo può però essere svolto anche dalla scarsa stabilità della microstruttura (che, sotto carico ciclico, porta all’ingrossamento progressivo del grano ), e dalla localizzazione di deformazione plastica in bande di scorrimento, [14].
2.3 Metodologia sperimentale
Le prove di propagazione per fatica del difetto sono state condotte su provini del tipo Disk Shaped CT ricavati da una barra di diametro 16mm e lunghezza 100mm, e montati su una macchina servoidraulica MTS810 mediante un’attrezzatura appositamente realizzata. Il disegno del provino impiegato e il treno di carico istallato sulla macchina di prova sono illustrati in Figura 5(a) e 5(b) rispettivamente. Il controllo della lunghezza del difetto è stato effettuato mediante la tecnica di Back Face Strain Measurement (BFSG), [17], di cui si illustrano brevemente i concetti. Definita la cedevolezza del provino come C = W/P ( è la deformazione sul dorso del provino acquisita tramite un estensimetro incollato sul piano di simmetria, si veda Figura 5(a), W la larghezza del provino e P il carico applicato), viene calcolata la grandezza adimensionale u = 1/[1+√(BEC)], in cui B è lo spessore del provino ed E il modulo elastico del materiale. La calibrazione del provino, ovvero l’individuazione del legame tra l’avanzamento della cricca e la variabile u, è ottenuta per via numerica con la modellazione agli elementi finiti. I risultati sono approssimati con un polinomio di quinto grado del tipo:
a /W =∑i=0
5
ai ui (2)
(a) (b)Figura 5: (a) provino DSCT (dimensioni in mm); (b) setup sperimentale.
Una volta nota la deformazione sul dorso del provino e il legame di questa con l’avanzamento della cricca, il fattore di concentrazione degli sforzi di modo I è esprimibile tramite l'equazione:
K I=P 2a/W
BW 1 /21−a/W
3 /2∑i=0
4
C i a /W i (3).
I coefficienti Ci sono desunti dalla specifica normativa, [18].
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La caratterizzazione del materiale è stata effettuata sia nel regime di propagazione che in quello di arresto del difetto, alla frequenza di 10Hz, in aria, e a temperatura ambiente, con la procedura indicata in [18]. Nelle prove di propagazione è mantenuto costante il carico applicato P = Pmax Pmin, e in quelle di arresto viene fatto gradualmente calare con legge esponenziale (esponente c = 0.12mm1). Le prove sono state effettuate a diversi rapporti di carico R = Pmin/Pmax = Kmin/Kmax = 0.1, 0.3, 0.5 e 0.7, allo scopo di valutare il fenomeno di chiusura della cricca. I dati ottenuti sono stati quindi elaborati per costruire i diagrammi bi logaritmici da/dNK. Nel di propagazione stabile i parametri della legge di Paris da/dN = C(K)m sono stati ottenuti per regressione lineare dei punti sperimentali.
3. RISULTATI E DISCUSSIONE
3.1 Resistenza alla propagazione del difetto
I risultati delle prove condotte in laboratorio sono riassunti nei diagrammi di Figura 6. In Figura 6(a) sono riportati i punti in scala bilogaritmica della velocità di propagazione da/dN in funzione del K applicato, al variare del rapporto di carico. Nello stesso diagramma è riportato il confronto con curve di propagazione nel rame UFG 4 passaggi ECAP ad elevata purezza e dimensione del grano 300nm a R = 0.25, [19], nel rame UFG 12 passaggi ECAP a R = 0.5, [20], e nel rame CG con grano 15m, [20]. I seguenti aspetti possono essere messi in luce: i) i punti della presente sperimentazione si dispongono in modo continuo, anche nel passaggio tra lo stadio I e lo stadio II, delineando delle curve; ii) l’effetto di R è più evidente alle basse velocità di propagazione; iii) le curve non si discostano eccessivamente l’un l’altra, quanto piuttosto si intersecano, variando inclinazione in funzione di R; iv) nel confronto con altri lavori, il presente rame UFG esibisce una resistenza maggiore, del tutto paragonabile, almeno alle medie ed alte velocità, a quella del rame convenzionale con dG = 15m. L’aspetto al punto iii) è messo in evidenza in Figura 6(b). In tabella 3 si riassumono i valori di C, m e Kth determinati. Poiché le prove non si sono spinte sotto velocità di 106mm/ciclo, il Kth è stato stimato estrapolando dalle curve di lunghezza del difetto e K applicato in funzione del numero di cicli, rispettivamentee , il valore di K alla velocità 2∙107mm/ciclo. I risultati di tabella 3 evidenziano, nel confronto con dati da letteratura relativi allo stesso materiale ma a maggiore purezza, un Kth maggiore di circa 1.5 volte; anche la pendenza m, a parità di R, è nettamente maggiore.
(a) (b)
Figura 6: (a) curve di propagazione del rame UFG a diversi rapporti R; (b) regime di Paris.
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Tabella 3: parametri della legge di Paris e Kth per diversi rapporti di carico R.
R C m KthKth Cu UFG
ECAP 4Bc, [19]Kth Cu UFG
ECAP 4Bc, [20]Kth Cu UFG
ECAP 12Bc, [20]Kth Cu CG
dG=15m, [20]
0.1 7.72∙1010 3.54 6.3 – 4.4 2.4 –
0.3 3.75∙108 2.32 4.4 3.0 (R = 0.25) – – –
0.5 1.10∙107 1.90 2.0 – – – 4.5
0.7 4.10∙107 1.36 0.6 – – – –
(a) (b)
Figura 7: (a) Kth e (b) andamento dei parametri C e m della legge di Paris, al variare di R.
L’andamento grafico dei parametri della legge di Paris e del Kth in funzione di R sono illustrati nelle Figure 7(a) e (b). Gli andamenti, che risultano continui con R, evidenziano quindi un diverso meccanismo di propagazione in funzione del rapporto di carico.
3.2 Analisi della chiusura del difetto
La chiusura anticipata del difetto si può avere per diverse cause, dalla plasticità residua n (PICC), alla presenza di asperità o rugosità (RICC), alla presenza di ossidi creatisi sulle nuove superfici di frattura (OICC). Questi fenomeni compaiono tipicamente in funzione della velocità di propagazione e della duttilità del materiale. Le curve di propagazione a diverso rapporto di carico sono state elaborate con il classico modello di chiusura di Elber e altri modelli più recentemente introdotti, quali l'Adjusted Compliance Ratio (ACR) e il metodo 2/, [21, 22]. Nel modello di Elber, il calcolo del Keff si basa sull’ipotesi che Kopen corrisponda al carico di deviazione dalla linearità della curva carico–COD; il modello ACR, che si basa invece sull’ipotesi che Keff sia proporzionale all’ampiezza di deformazione all’apice del difetto (CTOD), prevede invece una correzione al K applicato secondo eq. (4):
K eff=K⋅ACR
ACR=C s−C i/C 0−C i (4)
dove Ci indica la cedevolezza iniziale del provino, e Cs, Co sono cedevolezze direttamente ottenute dal diagramma carico–COD; il si calcola come differenza Kopen = KmaxKeff, [21].In questo lavoro si presenta l'elaborazione con il modello ACR, poiché esso fornisce il risultato migliore, si veda Figura 8. Il modello di chiusura riporta con discreta approssimazine tutte le curve ottenute a diversi R su un'unica “curva madre” dal regime di propagazione in poi, cioè da K = 56 MPam, normalizzando anche la iniziale inclinazione. Per quanto riguarda invece il regime di soglia, a bassi K, non si ha una buona corrispondenza dei dati sperimentali.
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Figura 8. Elaborazione dei dati di propagazione con il modello ACR di chiusura del difetto.
4. ANALISI FRATTOGRAFICA
L'analisi della superficie di frattura dei campioni, per differenti rapporti di R, è stata condotta con lo socpo di esaminare il meccanismo di propagazione e l'eventuale influenza della microstruttura del materiale, alla luce dei risultati dell'analisi di chiusura. In Figura 9 sono illustrate, a titolo di esempio, tre osservazioni al microscopio a scansione elettronica (SEM) della superficie di farttura e del profilo di propagazione a diversi K, per R = 0.3. La frattura appare di tipo duttile transgranulare, Figura 9 a sinistra, senza apprezzabili modificazioni morfologiche al variare del K. Il profilo di propagazione, figure centrale e di destra, mostra una morfologia sensibile al K applcato: il profilo è poco corrugato a basso carico, mentre tortuosità e branching della cricca appaiono a carico più elevato.
K 10MPam K 11MPam K 21MPam
Figura 9. Immagini SEM delle superfici di frattura del rame UFG a R = 0.3.
Tale aspetto è confermao dal diagramma di Figura 10, che riporta l'andamento della rugosità Rv del profilo di propagazione, valutata mediante sovrapposizone di una griglia sulle immagini acquisite al microscopio SEM. Si può evidenziare come la rugosità aumenta all'aumentare del K applicato, qui suddiviso per semplicità in 3 categorie, ma non subisce sostanziali cambiamenti al variare di R. A conferma della scarsa sensibilità da parte del meccanismo di propagazione nei confronti della microstruttura è data dal calcolo della zona plastica monotona, rp, e di quella ciclica rpc, mediante le relazioni (5ab):
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r p=1
3 Kmax
y
2
r pc=1
3 K2 y
2
(5a, 5b).
Il calcolo di rp fornisce, in corrispondenza delle minori velocità registrate nelle prove, i valori 107.5, 113.2, 142.6, 491.8 micron ai rapporti di carico 0.1, 0.3, 0.5, 0.7 rispettivamente, mentre la corrispondente zona plastica ciclica rpc vale 21.8, 13.9, 8.9, 11.1 micron. Tutti i valori sono quindi almeno un ordine di grandezza superiori alla dimensione media del grano dG. Ciò in parte spiegherebbe l'ininfluenza di R (da cui non dovrebbe dipendere rpc) sulla rugosità del profilo, che dipende piutosto dal Kmax applicato, e l'inefficacia del modello di chiusura adottato (che si basa sul bluning dell'apice della cricca dovuo alla plasticità) nel descrivere la propagazione in regime di soglia.
Figura 10. Rugosità (in micron) delprofilo di propagazione al variare di R.
5. CONCLUSIONI
In questo lavoro si sono presentati i risultati sperimentali della caratterizzazione della resistenza alla propagazione di difetti per fatica nel rame UFG. Il rame possiede una dimensione media del grano di 300nm, ed ha un livello di purezza commerciale (99.90%). In seguito all’elaborazione dei risultati e all’analisi frattografica eseguita sulle superfici di frattura, si vogliono evidenziare i seguenti aspetti:
i valori di resistenza alla propagazione del difetto di questo rame sono maggiori di quelli di altri materiali sottoposti ad ECAP, paragonabili a quelli del corrispettivo materiale a struttura grossolana nel regime di propagazione ma inferiori (seppure stimati) nel regime di soglia: una possibile spiegazione al meccanismo di tenacizzazione potrebbe essere ricondotta allo stesso scarso grado di purezza responsabile della straordinaria resistenza a fatica;
la propagazione del difetto è influenzata dal rapporto di carico R=Kmin/Kmax solo nel regime di soglia;
il modello di chiusura del difetto adottato inquadra con sufficiente approssimazione ciò che avviene nel regime di propagazione, ma risulta inadeguato nel descrivere il regime di soglia;
l’analisi frattografica evidenzia una scarsa influenza del rapporto di carico sulla rugosità del profilo, mente il calcolo della zona plastica monotona e ciclica alel basse velocità di propagazione evidenzia un ruolo limitato di fenomeni riconducibili alla microstruttura.
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