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Il metodo QuEChERS (acronimo di Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged e Safe) seguito
dall’estrazione dispersiva in fase solida (d-SPE), è una tecnica di preparazione dei campioni
semplice e agevole, ideale per l’analisi multiresiduale di pesticidi, farmaci veterinari e
micotossine presenti in un’ampia varietà di prodotti alimentari e agricoli. I prodotti per
l’estrazione dispersiva dei campioni DisQuE sono disponibili in pratiche confezioni con sorbenti
e tamponi pre-pesati in bustine e provette come descritto nei metodi e protocolli normativi.
Rispetto alle tecniche tradizionale di preparazione dei campioni, le soluzioni DisQuE offrono:
■ Minor tempo dedicato alla preparazione dei campioni.
■ Preparazione dei campioni efficiente ed economicamente conveniente.
■ Prodotto affidabile e di qualità in un pratico formato.
[ METODO QuEChERS ANCORA PIÙ SEMPLIFICE ]
La scienza DisQuE
Metodo Quantità di campione Solvente Contenuto della provetta
Metodo 15662 CEN con tampone a base di citrato 10 g 10 mL acetonitrile4 g MgSO4, 1 g NaCl
1,5 g citrato di sodio
Metodo 2007.01 AOAC con tampone a base di acetato 15 g 15 mL 1 % acido acetico in acetonitrile6 g MgSO4
1.5 g acetato di sodio
Tipo di campione Peso del campione Acqua aggiunta Nota
Frutta e verdura con oltre l’80% di acqua 10 g –
Frutta e verdura con il 25-80% di acqua 10 g X g X = 10 g: quantità d’acqua in 10 g di campione
Cereali 5 g 10 g
Frutta secca 5 g 7,5 g L’acqua può essere aggiunta durante la fase di triturazione
Miele 5 g 10 g
Spezie 2 g 10 g
Scelta del kit in base al metodo preferito.
Estrazione di prodotti a basso contenuto d’acqua
L’estrazione QuEChERS è concepita per l’analisi multiresiduale di pesticidi presenti in frutta e verdura con elevato contenuto d’acqua. Per l’analisi QuEChERS di prodotti a basso contenuto d’acqua si aggiunge acqua per ottimizzare l’estrazione. Le linee guida relative al metodo CEN per l’aggiunta di acqua sono indicate qui di seguito.
Linee guida relative al metodo CEN per l’aggiunta di acqua in prodotti a basso contenuto d’acqua
Per superare le difficoltà dei metodi tradizionali è stata sviluppata una migliore procedura (Anastassiades et al.)* per l’estrazione di pesticidi da frutta e verdura. Essa si basa su un’estrazione iniziale in fase singola impiegando 10 o 15 g di campione ed acetonitrile, utilizzando 1 mL di acetonitrile per grammo di campione. Una partizione liquido-liquido si crea aggiungendo all’estratto i sali e tamponi in eccesso. Al termine della centrifugazione si raccoglie uno strato di acetonitrile contenente il pesticida. La matrice può essere pulita ulteriormente e l’acqua in eccesso rimossa con un’unica fase d-SPE mescolando l’estratto di acetonitrile con MgSO4 anidro e sorbenti amminici primari e secondari (PSA). Oltre al risparmio in termini di tempo e di lavoro, il vantaggio principale è che l’estratto finale può essere analizzato direttamente mediante le tecniche GC/MS o LC/MS/MS con una semplice diluizione.
Alcuni metodi QuEChERS aggiungono i tamponi durante la fase di estrazione. Oggi, i due metodi più comuni sono il metodo 15662 della European Committee for Standardization (CEN), che utilizza un tampone a base di citrato per l’estrazione, e il metodo ufficiale 2007.01 dell’Association of Analytical Communities (AOAC), che utilizza un tampone a base di acido acetico.
*Anastassiades, M., Lehotay, S.J., Tajnbaher, D., & Schenck, F.J. (2003) J. AOAC. Int. 86, 412-431
[ METODO QuEChERS ANCORA PIÙ SEMPLIFICE ]
Flusso di lavoro DisQuE
Omogeneizzare il campione
Analisi GC/MS Con Large Volume Injection (LVI),analizzare l'estratto direttamente
No LVI, l'estratto è solventescambiato con toluene
Analisi LC/MS/MS Diluire l'estratto
con la fase mobile
Aggiungere acetonitrile e standard interno,mescolare energicamente per 1 minuto
Trasferire il surnatante alla provettadi purificazione d-SPE
Trasferire il campione a una provetta da 50 mL
Aggiungere sali tampone e centrifugare
Agitare e centrifugare
Protocollo di preparazione campioni con metodo QuEChERS semplificato
402 residui di pesticidi a 10 ppb ng/g in un’analisi di 10 minuti
0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 5 5.5 6 6.5 7 7.5 8 Min.
Condizioni UPLC®
Sistema LC: sistema ACQUITY UPLC® WatersColonna: ACQUITY UPLC BEH C18
2,1 x 100 mm, 1,7 μmCodice articolo: 186002352Temperatura colonna: 40 ˚CTemperatura campione: 4 ˚CFlusso: 0,450 mL/minFase mobile A: 98:2 acqua: metanolo + 0,1% 0,1 % di acido formico Fase mobile B: metanolo + 0,1% di acido formicoGradiente: tempo A % B % 0,00 90 10 0,25 90 10 7,75 0 100 8,50 0 100 8,51 90 10Tempo di analisi complessivo: 10 minVolume iniezione: 20 μL, iniezione full loop
Dati relativi al recupero relativi a tre tipi di matrici di campioni arricchite a 10 ng/g
Pesticida
% recupero
Alimenti per l’infanzia Mango Avocado
0 20 40 60 80 100 125
Atrazina
Carbendazim
Ciprodinil
Flufenacet
Imazalil
Tebuconazolo
Tiabendazolo
Condizioni MSSistema MS: ACQUITY® TQ Waters Modalità di ionizzazione: ESI positivoTensione capillare: 1 kVGas di desolvatazione: Azoto, 800 L/hr, 400 ˚CGas del cono: Azoto, 5 L/hrTemperatura sorgente: 120 ˚CAcquisizione: Multiple Reaction Monitoring (MRM)Gas di collisione: Argon a 3,5 mBar
I laboratori di successo pretendono risultati tempestivi e di alta qualità. I ricercatori Waters esaminano attentamente le prestazioni dei prodotti e possono consigliare metodi per la preparazione dei campioni, la separazione analitica e l’ottimizzazione degli strumenti per un’ampia gamma di adulteranti alimentari. Questi consigli sono disponibili nel nostro Food Testing Application Notebook.
Per riceverne una copia, visitare www.waters.com/FT
Selezione di prodotto d-SPE per purificazione campione
Tipo di prodotto Purificazione fornita Dimensioni Metodo 2007.01 AOAC Metodo 15662 CEN
Frutta e verdura generici
(sedano, lattuga, melone)
Rimuove acidi organici
polari, alcuni zuccheri
e lipidi
Provette
da 2 mL
Provette
da 15 mL
50 mg PSA, 150 mg
MgSO4
Codice 186004572
25 mg PSA, 150 mg MgSO4
Codice 186004831
150 mg PSA, 900 mg MgSO4
Codice 186004833
Frutta e verdura
con grassi e cere
(cereali, frutta in guscio,
latticini, avocado)
Rimuove acidi organici
polari, alcuni zuccheri,
altri lipidi e steroli
Provette
da 2 mL
Provette
da 15 mL
50 mg PSA, 50 mg C18,
150 mg MgSO4
Codice 186004830
25 mg PSA, 25 mg C18, 150 mg MgSO4
Codice 186004832
150 mg PSA, 150 mg C18, 900mg MgSO4
Codice 186004834
Purificazione di frutta e verdura pigmentate
Alcuni tipi di frutta e verdura, ad es. gli spinaci, il peperone dolce rosso e le carote, hanno un elevato contenuto di pigmenti non polari quali carotenoidi o clorofilla. Il metodo QuEChERS rimuove efficacemente alcuni comuni costituenti della matrice come, ad es., acidi grassi e zuccheri; tuttavia, i campioni che contengono elevati livelli di pigmento richiedono un trattamento aggiuntivo.
Il nero di carbone grafitato (GCB) rimuove efficacemente questi pigmenti e può essere aggiunto alla provetta di purificazione con PSA
e MgSO4 durante la fase di purificazione d-SPE. La purificazione dei pigmenti è particolarmente cruciale per i gascromatografi in quanto i pigmenti spesso si accumulano nella porta di iniezione, contaminando rapidamente il liner d’iniezione.
L’effetto del GCB comporta la decolorazione degli estratti di spinaci.
Nessuna purificazione
Solo PSA
PSA + 2,5 mg GCB
PSA + 7,5 mg GCB
PSA + 12,5 mg GCB
PSA + 25 mg GCB
PSA + 50 mg GCB
Informazioni ordini
Nome Descrizione Q.tà Codice
Kit SPE dispersiva DisQuE,
formato bustina
(Metodo 2007.01 AOAC)
Bustina: 1,5 g acetato di sodio e 6 g MgSO4
Provetta da 50 mL: vuota
Provetta da 2 mL: 150 mg MgSO4 e 50 mg PSA
100 176002922
SPE dispersiva DisQuE
Kit, formato bustina
(Metodo 15662 CEN)
Bustina: 1 g trisodio citrato diidrato, 0.5 g disodio idrogeno citrato sesquidrato, 1 NaCl e 4 g MgSO4
Provetta da 50 mL: vuota Provetta da 2 mL: 150 mg MgSO4, 25 mg PSA e 25 mg C18
100 176002923
Kit SPE dispersiva DisQuE
(Metodo 2007.01 AOAC)Provetta da 50 mL: 1,5 g acetato di sodio, 6 g MgSO4
Provetta da 2 mL: 150 mg MgSO4, 50 mg PSA100 176001676
Kit SPE dispersiva DisQuE
(Metodo 15662 CEN)
Provetta da 50 mL: 4 g MgSO4, 1 g NaCl, 1 g trisodio citrato diidrato, 0,5 g disodio idrogeno citrato sesquidrato
Provetta da 2 mL: 150 mg MgSO4, 25 mg PSA, 25 mg C18
100 176001903
Kit
Provette di purificazioneNome Descrizione Q.tà Codice
Provetta da 2 mL, tappo bianco 150 mg MgSO4, 50 mg PSA 100 186004572
Provetta da 2 mL, tappo blu 150 mg MgSO4, 50 mg PSA, 25 mg C18 100 186004830
Provetta da 2 mL, tappo giallo 150 mg MgSO4, 25 mg PSA 100 186004831
Provetta da 2 mL, tappo verde 150 mg MgSO4, 25 mg PSA, 25 mg C18 100 186004832
Provetta da 15 mL, tappo bianco 900 mg MgSO4, 150 mg PSA 50 186004833
Provetta da 15 mL, tappo blu 900 mg MgSO4, 150 mg PSA, 150 mg C18 50 186004834
Nome Descrizione Codice
Nero di carbone grafitato 25 g 186004835
Silice C18 trifunzionalizzata 100 g WAT035672
Sorbente sfuso
Nome Descrizione Q.tà Codice
Provetta vuota da 50 mL per
estrazione QuEChERS - 50 186006814
Provetta da 50 mL, tappo blu
(metodo AOAC)1,5 g acetato di sodio, 6 g MgSO4 100 186004571
Provetta da 50 mL, tappo bianca
(metodo CEN)4 g MgSO4, 1 g NaCl, 1 g trisodio citrato diidrato,
0,5 g disodio idrogeno citrato sesquidrato100 186004837
Provette per estrazione
Sorbente in bustineNome Descrizione Q.tà Codice
Bustina DisQuE (metodo AOAC) 1,5 g acetato di sodio, 6 g MgSO4 50 186006812
Bustina DisQuE (metodo CEN)4 g MgSO4, 1 g NaCl, 1 g trisodio citrato diidrato,
0,5 g disodio idrogeno citrato sesquidrato50 186006813
[ METODO QuEChERS ANCORA PIÙ SEMPLIFICE ]
[ QuEChERS Simplified ]
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Danimarca 45 46 59 8080
Finlandia 358 9 5659 6288
Francia 33 1 30 48 72 00
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Hong Kong 852 2964 1800
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